《化学分析》课程教学资源（PPT电子课件讲稿）第十二章 气相色谱法

第十二章气相色谱法 第一节概述 气相色谱法:以气体为流动相的柱色谱分离技术 GC分类 1按固定相分∫气固色谱 液色谱 2按分离原理分∫吸附色 分配色谱 3按柱子粗细分「填充柱色谱 毛细管柱色谱

第十二章 气相色谱法 第一节 概述 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 一、GC分类 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱

气相色谱仪的组成 14 载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪 进样 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统

二、气相色谱仪的组成 载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪 进样 载气系统 进样系统 分离系统 检测系统 记录系统

续前 气相色谱法的特点和应用 快 适于分析气体、易挥发的液体及固体 不适合分析不易气化或不稳定性物质占有机物2% 样品的衍生化使应用范围进一步扩大

续前 三、气相色谱法的特点和应用 “三高” “一快” “一广” 占有机物20% 适于分析气体、易挥发的液体及固体 不适合分析不易气化或不稳定性物质 样品的衍生化使应用范围进一步扩大

第二节气相色谱法的基本原理 理论基础 热力学理论:塔板理论—平衡理论 基础 动力学理论:速率理论— Vander方程 基本概念 等温线 三、塔板理论(平衡理论) 四、速率理论

第二节 气相色谱法的基本原理 一、基本概念 二、等温线 三、塔板理论（平衡理论） 四、速率理论 热力学理论：塔板理论——平衡理论 基础 动力学理论：速率理论——Vander方程 理论基础

基本概念 1.流出曲线和色谱峰 2.基线、噪音和漂移 3.保留值:色谱定性参数 4.色谱峰的区域宽度:色谱柱效参数

一、基本概念 1．流出曲线和色谱峰 2．基线、噪音和漂移 3．保留值：色谱定性参数 4．色谱峰的区域宽度：色谱柱效参数

1,流出曲线和色谱峰 信 时间 图182流出曲线(色谱图) 流出曲线(色谱图):电信号强度随时间变化曲线 色谱峰:流出曲线上突起部分

1．流出曲线和色谱峰 流出曲线（色谱图）：电信号强度随时间变化曲线 色谱峰：流出曲线上突起部分

续前 正常峰(对称)—f在0.95-1.05之间 色谱峰 非正常峰「前沿峰—f小于095 拖尾峰—f大于1.05 不对称因子 0.05h /2A=(A+B)/2A WO A B 图183对称因子的求算

续前 不对称因子 正常峰（对称） 非正常峰 前沿峰 拖尾峰 色谱峰 f s =W0.05h 2A = (A + B) 2A ——fs在0.95~1.05之间 ——fs小于0.95 ——fs大于1.05

2.基线、噪音和漂移 基线:当没有待测组分进入检测器 时,反映检测器噪音随时间 R 变化的曲线(稳定一平直直线 4 噪音:仪器本身所固有的,以噪音 带表示(仪器越好,噪音越小) 时间 漂移:基线向某个方向稳定移动 噪音与检测限 (仪器未稳定造成)

2．基线、噪音和漂移 基线：当没有待测组分进入检测器 时，反映检测器噪音随时间 变化的曲线（稳定—平直直线） 噪音：仪器本身所固有的，以噪音 带表示（仪器越好，噪音越小） 漂移：基线向某个方向稳定移动 （仪器未稳定造成）

3保留值:色谱定性参数 保留时间tR:从进样开始到组分出现浓度极大点时 所需时间,即组分通过色谱柱所需要的时间 死时间t:不被固定相溶解或吸附的组分的保留时 间(即组分在流动相中的所消耗的时间),或流动 相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间,又 称流动相保留时间 调整保留时间t:组分的保留时间与死时间之差值, 即组分在固定相中滞留的时间 成tn=t

3．保留值：色谱定性参数 ▪ 保留时间tR：从进样开始到组分出现浓度极大点时 所需时间，即组分通过色谱柱所需要的时间 ▪ 死时间tm：不被固定相溶解或吸附的组分的保留时 间（即组分在流动相中的所消耗的时间），或流动 相充满柱内空隙体积占据的空间所需要的时间，又 称流动相保留时间 ▪ 调整保留时间tR ’：组分的保留时间与死时间之差值， 即组分在固定相中滞留的时间 R R m t = t − t ' 0 ' t t t 或 R = R −

图示 信号 R 时间 图182流出曲线(色谱图)

图示