湖南大学：《材料测试技术（材料X射线衍射与电子显微分析）》课程教学资源（PPT课件讲稿）第十三章 电子探针显微分析

第十三章电子探针显微分析 电子探针的原理 电子探针仪的结构 波谱仪(WDS 能谱仪(EDS) 电子探针仪分析方法 2021222

2021/2/22 HNU-ZLP 1 第十三章 电子探针显微分析 ◼ 电子探针的原理 ◼ 电子探针仪的结构 ◼ 波谱仪(WDS) ◼ 能谱仪(EDS) ◼ 电子探针仪分析方法

电子探针的原理 ■用细聚焦电子束入射样品表面,激发出 样品中各元素的特征(标识)X射线: 定性分析分析特征Ⅹ射线的波长(或特征能 量),得到元素的种类; 定量分析一分析特征X射线的强度,得到样 品中相应元素的含量 2021222 2

2021/2/22 HNU-ZLP 2 电子探针的原理 ◼ 用细聚焦电子束入射样品表面，激发出 样品中各元素的特征（标识） X射线： – 定性分析分析特征X射线的波长（或特征能 量），得到元素的种类； – 定量分析－分析特征X射线的强度，得到样 品中相应元素的含量

电子探针仪的结构 ■电子探针仪主要由电子光学系统、Ⅹ射线 谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机 与自动控制系统、真空系统及一些必要 的附件组成 结构示意图。 ■电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪 波长分散谱仪(WDS),简称波谱仪,用 来测定特征X射线波长; 2021222 3

2021/2/22 HNU-ZLP 3 电子探针仪的结构 ◼ 电子探针仪主要由电子光学系统、X射线 谱仪、样品室、扫描显示系统、计算机 与自动控制系统、真空系统及一些必要 的附件组成。 ◼ 结构示意图。 ◼ 电子探针仪常与扫描电镜组合在一起。 ◼ 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪： – 波长分散谱仪（WDS），简称波谱仪，用 来测定特征X射线波长；

XY 记录仪荧光屏打印机 多道分析仪 凶 能量分散譜『(ED5),简称能谱仪,用来 测定X射线特 区 凶wDs 放 大 器 前 置 样品 放 大 器 图131电子探针仪的结构示意图 2021222

2021/2/22 HNU-ZLP 4 – 能量分散谱仪（EDS），简称能谱仪，用来 测定X射线特征能量

波谱仪(WDS) 组成:波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系 统组成。 ■原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征 Ⅹ射线,经过一定晶面间距的晶体分光,波长 不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连 续地改变θ,就可以在与X射线入射方向呈20 的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根 据莫塞莱定律 有的元素 4坷确定被测物质所含 ■为了提高接收Ⅹ射线强度,分光晶体通常使用 弯曲晶体。 2021222 5

2021/2/22 HNU-ZLP 5 波谱仪（WDS） ◼ 组成：波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系 统组成。 ◼ 原理：根据布拉格定律，从试样中发出的特征 X射线，经过一定晶面间距的晶体分光，波长 不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连 续地改变，就可以在与X射线入射方向呈2  的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根 据莫塞莱定律 可确定被测物质所含 有的元素 。 ◼ 为了提高接收X射线强度，分光晶体通常使用 弯曲晶体。 ( ) 1   = K Z −

■弯曲分光晶体有两种聚焦方式: 约翰型聚焦法:晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍; 约翰逊型聚焦法:晶体曲率半径和聚焦圆半径相等 B dhl (a) 图133两种聚焦方法 (a)约翰型聚焦法(b)约翰逊型聚焦法 2021222 ∠L 6

2021/2/22 HNU-ZLP 6 ◼ 弯曲分光晶体有两种聚焦方式： – 约翰型聚焦法：晶体曲率半径是聚焦圆半径的两倍； – 约翰逊型聚焦法：晶体曲率半径和聚焦圆半径相等

波谱谱线图 500 FeKa FeK MiKa 200 VK NiK CrA 0.2504 0.2290 0.210 9360.17150.16580.1541 图13-6合金钢(0.62Si,1,1Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0 八占出照 )定点分析的谱线图 2021/222

2021/2/22 HNU-ZLP 7 ◼ 波谱谱线图

能谱仪(EDS) ■能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器, 习惯上记作S(L探测器。 ■工作原理:X射线光子进入S晶体内,将产生电 子一空穴对,在100K左右温度时,每产生一个 电子一空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为 E的X射线光子所激发的电子一空穴对数N为 N=E/E 入射Ⅹ射线光子能量不同,所激发的电子一空穴 对数N也不同,探测器输出电压脉冲高度由N决 定 2021222

2021/2/22 HNU-ZLP 8 能谱仪（EDS） ◼ 能谱仪的关键部件是锂漂移硅半导体探测器， 习惯上记作Si(Li)探测器。 ◼ 工作原理：X射线光子进入Si晶体内，将产生电 子－空穴对，在100K左右温度时，每产生一个 电子－空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为 E的X射线光子所激发的电子－空穴对数N为 N＝E／ 入射X射线光子能量不同，所激发的电子－空穴 对数N也不同，探测器输出电压脉冲高度由N决 定

■锂漂移硅能谱仪方框图 偏压电源 电子束 场致效应晶体管 前置放大器 Si(Li) 接放大器 多道分析器 J射线液氮冷却 样品 图137锂漂移硅能谱仪方框图 2021/222 ∠LF 9

2021/2/22 HNU-ZLP 9 ◼ 锂漂移硅能谱仪方框图

■能谱和波谱谱线比较 波谱仪 FeK nKa Fekp NiK 5.9 6.4 7.l75 能量E/kev (a) 能谱仪 nka EkG Nika 0537 02100.1940.1910.1760.166 波长Amm 图13-8能谱仪和波谱仪的谱线比较 (a)能谱曲线;(b)波谱曲线 2021222 10

2021/2/22 HNU-ZLP 10 ◼ 能谱和波谱谱线比较