《工程化学》课程教学资源_现代分析与测试技术_拓展课件2020_11原子发射光谱分析-下

原子发射光谱法的应用

原子发射光谱法的应用

一、光谱定性分析

一、光谱定性分析

定性依据： 元素不同→电子结构不同光谱不同特征 光谱 根据特征谱线可以确定某种元素是否存在 于试样中。 光谱定性分析一般多采用摄谱法

定性依据： 元素不同→电子结构不同→光谱不同→特征 光谱 光谱定性分析一般多采用摄谱法。 根据特征谱线可以确定某种元素是否存在 于试样中

(一)元素的分析线、最后线、灵敏线 共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线； 通常也是最灵敏线、最后线； 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选 择其中几条特征谱线检验，称其为分析线； •最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消 失的谱线； •灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元 素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最 后线也是最灵敏线； 找到2~3条即可确定样品中是否存在该元素

(一) 元素的分析线、最后线、灵敏线 •最后线：浓度逐渐减小，谱线强度减小，最后消 失的谱线； •灵敏线：最易激发的能级所产生的谱线，每种元 素都有一条或几条谱线最强的线，即灵敏线。最 后线也是最灵敏线； 找到2~3条即可确定样品中是否存在该元素。 •共振线：由第一激发态回到基态所产生的谱线； 通常也是最灵敏线、最后线； •分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选 择其中几条特征谱线检验，称其为分析线；

二)分析方法 1.铁光谱比较法（标准光谱比较法） 目前最通用的方法，它采用铁的光谱作 为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。 (2) TeTe Sb 铁谱 235.06.0 9.0240.01.0 A/nn 7.0 8.0 2.0 4.0 245.06.0 元素标准光谱图

（二）分析方法 1. 铁光谱比较法（标准光谱比较法） 目前最通用的方法，它采用铁的光谱作 为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。 元素标准光谱图

为什么选铁谱？ (1)谱线多：在210~660nm范围内有 数千条谱线： （2)谱线间距离分配均匀：容易对比， 适用面广； （3)定位准确：已准确测量了铁谱每一 条谱线的波长。 标准谱图：将其他元素的分析线标 记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用

为什么选铁谱？ （1）谱线多：在210～660nm范围内有 数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比， 适用面广； （3）定位准确：已准确测量了铁谱每一 条谱线的波长。 标准谱图：将其他元素的分析线标 记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用

将试样与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨 着摄谱，摄得的谱片置于映谱仪上；谱片放大20倍， 再与标准光谱图进行比较。 比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上 的铁谱对准，然后检查试样中的元素谱线。若试样 中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出 现的波长位置相同，即为该元素的谱线。 一般只要检查出某元素两条以上的灵敏线就可 判断该元素存在与否。 铁谱线比较法可同时进行多元素定性鉴定

将试样与纯铁在完全相同条件下并列并且紧挨 着摄谱，摄得的谱片置于映谱仪上；谱片放大20倍， 再与标准光谱图进行比较。 比较时首先须将谱片上的铁谱与标准光谱图上 的铁谱对准，然后检查试样中的元素谱线。若试样 中的元素谱线与标准图谱中标明的某一元素谱线出 现的波长位置相同，即为该元素的谱线。 一般只要检查出某元素两条以上的灵敏线就可 判断该元素存在与否。 铁谱线比较法可同时进行多元素定性鉴定

2.标准试样光谱比较法 将要检出元素的纯物质和纯化合物与试 样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上 检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线 出现在同一波长位置上，即可说明某一元 素的某条谱线存在

2. 标准试样光谱比较法 将要检出元素的纯物质和纯化合物与试 样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上 检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线 出现在同一波长位置上，即可说明某一元 素的某条谱线存在

光谱定性分析灵敏度表 被分析元素 分析灵敏度/% C,Se 110-1 As,Ce,Ir,Os,Sm,Te,Th,U,W 10-1-10-2 Au,B,Bi,Co,Dy,Er,Eu,Hg,Gd,Ho,La, Mn,Mo,Nb,Nd,P,Pd,Pr,Pt,Rb,Rn,Ru, 10-2-10-3 S,Sb,Sn,Si,Ta,Tb,Ti,Tl,V,Zn,Zr Al,Cd,Cr,Cs,F,Fe,Ga,Ge,In,Mg,Ni, 10-3~10-4 Pb,Sc,Y,Yb Ag,Be,Cu,Ba,Sr,Ca 10-4~10-5 Cs,K,Li,Na,Rb 10-5~10-6

光谱定性分析灵敏度表

三) 定性分析操作技术： 试样处理、摄谱、； 检查谱线 1.试样处理 a.金属或合金可以试样本身作为电极，当试样量很少时， 将试样粉碎后放在电极的试样槽内； b.固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内； c.溶液：先蒸发浓缩至结晶析出，再滴入电极孔中加热 蒸干后进行激发；或将原液全部蒸干，得到的结晶研磨成 均匀的粉末后放在电极的试样槽内 液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。 微量成分：先分离主要成分，再浓缩微量组分

（三） 定性分析操作技术： ——试样处理、摄谱、检查谱线 1.试样处理 a. 金属或合金可以试样本身作为电极，当试样量很少时， 将试样粉碎后放在电极的试样槽内； 微量成分：先分离主要成分，再浓缩微量组分。 b. 固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内； c. 溶液：先蒸发浓缩至结晶析出，再滴入电极孔中加热 蒸干后进行激发；或将原液全部蒸干，得到的结晶研磨成 均匀的粉末后放在电极的试样槽内 液体试样可采用ICP-AES直接进行分析