复旦大学：《大学基础化学——合成化学实验》PPT教学课件_Sandmeyer Reaction 对氯甲苯的合成

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合成化学实验 复旦大学化学教学实验中心 Synthetic Chemical Experiment

化学教学实验中心 Chem is try Sandmeyer Reaction 实验对氯甲苯的合成 实验目的 口掌握重氮盐的合成 口学习低温反应操作 口掌握水蒸汽蒸馏的操作技术 口了解多步骤连续反应操作

实 验 目 的：  掌握重氮盐的合成  学习低温反应操作  掌握水蒸汽蒸馏的操作技术  了解多步骤连续反应操作 化学教学实验中心 Chem is try ! Sandmeyer Reaction 实验 对氯甲苯的合成

化学教学实验中心 Chem is try 实验原理: 反应式: 2CusO4 2Nacl NaHSO3 2NaOH-2CuCI+ 2Na2SO4 NahSO,+H,o NH 0~5°c 2 HCI NaNO2 H3C-N2CI+ Nacl+2H20 H3c c H3C N2c|·cucl N2+CuC H3C H3C NoCI Cuc H3C

实 验 原 理： 反应式： 化学教学实验中心 Chem is try ! 2CuSO4 + 2NaCl + NaHSO3 + 2NaOH 2CuCl + 2Na2SO4 + NaHSO4 + H2O NH2 H3C + 2 HCl + NaNO2 0 ~ 5oC H N2Cl 3C + NaCl + 2H2O H N2Cl 3C + CuCl H N2Cl 3C . CuCl + H N2Cl 3C . CuCl Cl H3C + N2 CuCl

化学教学实验中心 Chem is try 实验装置图:

实 验 装 置 图： 化学教学实验中心 Chem is try !

化学教学实验中心 Chem is try 实验流程: (1)氯化亚铜的制备 Nac CuSO, 5H.o 溶液加热 加 NaSo3 水 NaoH 至60-70°C 冷却 水 倾去清液 冰水洗涤固体 加入浓盐酸 棕色cuc溶液 (2)重盐溶液的制备 对甲苯胺溶解冷却并搅拌控制在05℃C 浓盐酸,水 成糊状 加NaNo2 K-淀粉 的水溶液 试纸变蓝 重氮盐溶液

实 验 流 程： 化学教学实验中心 Chem is try ! （1）氯化亚铜的制备 （2）重氮盐溶液的制备 CuSO4·5H2O 水 NaCl 溶液加热 至60-70℃ 加NaHSO3 NaOH 水 冷却 倾去清液 冰水洗涤固体 加入浓盐酸 棕色CuCl溶液 浓盐酸，水 对甲苯胺 溶解 冷却并搅拌 成糊状 控制在0-5℃ 加NaNO2 的水溶液 KI-淀粉 试纸变蓝 重氮盐溶液

化学教学实验中心 Chem is try (3)对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氮盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min 水浴加热到 50-60°C 水蒸汽蒸馏 对氯甲苯 粗品 石油醚提取 10%NaOH洗十水洗 浓硫酸洗 水洗 干燥 过滤 蒸馏 馏分→H3c cl

（3）对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氮盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min 水浴加热到 50-60℃ 水蒸汽蒸馏 对氯甲苯 粗品 石油醚提取 10% NaOH洗 水洗 浓硫酸洗 水洗 干燥 过滤 蒸馏 馏分 H3C Cl 化学教学实验中心 Chem is try !