上海大学：化学实验教学中心（讲义）七水合硫酸亚铁的制备

实验十二七水合硫酸亚铁的制备一、实验目的1.了解以铁为起始原料制备硫酸亚铁的无机合成方法。2.熟练掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发和结晶等基本操作。二、实验原理七水合硫酸亚铁(FeSO47H2O)是浅绿色单斜晶体，而无水硫酸亚铁是白色粉末。七水合硫酸亚铁在干燥空气中会风化，在潮湿空气中表面会缓慢氧化成棕黄色的碱式硫酸铁。本实验是先将金属铁溶于稀硫酸得到浅绿色的硫酸亚铁溶液：Fe+H,SO4-FeSO4+H21硫酸亚铁在强酸性水溶液中相对稳定，而在弱酸性或中性溶液中易被空气中的氧气氧化生成棕黄色的碱式硫酸铁沉淀：4FeSO4+O2+2H2O-4Fe(OH)SO4在制备过程中，为防止硫酸亚铁被空气中的氧气氧化，在实验过程中应保持溶液有较强的酸性。硫酸亚铁的溶解度随温度的变化请见下表。（单位：g/100gH,0)硫酸亚铁的溶解度数据02030501040温度 (℃)32.9048.6FeSO4-7H,015.6520.5126.5040.20三、实验用品仪器、用品：天平，锥形瓶(250mL)，烧杯(250mL)，水浴锅，量筒（100mL，10mL)，蒸发血，铁三脚架，石棉网，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，滤纸。试剂、材料：H,SO4(3molL-)，铁屑，NazCO(10%)，乙醇(95%)。四、实验内容在天平上称取2.0g铁粉，置于锥形瓶中，加入15mL3molL-H2SO4溶液，水浴加热至几乎不再产生气泡。期间，经常取出，摇动锥形瓶以加速反应。反应后期补充2mL3mol-L1H,SO溶液以保持溶液原有体积及足够酸度，避免硫酸亚铁析出，趁热减压过滤，滤液转移到蒸发血中。水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜为止。室温中放置冷却，即得浅绿色的七水合硫酸亚铁晶体。减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体两次，抽滤，取出晶体放在表面血上风干。观察晶体的形状和颜色，称重，计算产率

实验十二 七水合硫酸亚铁的制备 一、实验目的 1．了解以铁为起始原料制备硫酸亚铁的无机合成方法。 2．熟练掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发和结晶等基本操作。 二、实验原理 七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)是浅绿色单斜晶体，而无水硫酸亚铁是白色粉末。七水合 硫酸亚铁在干燥空气中会风化，在潮湿空气中表面会缓慢氧化成棕黄色的碱式硫酸铁。 本实验是先将金属铁溶于稀硫酸得到浅绿色的硫酸亚铁溶液： Fe + H2SO4 =FeSO4 + H2↑ 硫酸亚铁在强酸性水溶液中相对稳定，而在弱酸性或中性溶液中易被空气中的氧气氧化， 生成棕黄色的碱式硫酸铁沉淀： 4 FeSO4 + O2 + 2H2O=4 Fe(OH)SO4  在制备过程中，为防止硫酸亚铁被空气中的氧气氧化，在实验过程中应保持溶液有较强 的酸性。硫酸亚铁的溶解度随温度的变化请见下表。 硫酸亚铁的溶解度数据 （单位：g/100 g H2O） 温度 (℃) 0 10 20 30 40 50 FeSO4·7H2O 15.65 20.51 26.50 32.90 40.20 48.6 三、实验用品 仪器、用品：天平，锥形瓶(250 mL)，烧杯(250 mL), 水浴锅，量筒(100 mL，10 mL)， 蒸发皿，铁三脚架，石棉网，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，滤纸。 试剂、材料：H2SO4 (3 mol·L –1 )，铁屑，Na2CO3 (10%)，乙醇 (95%)。 四、实验内容 在天平上称取 2.0 g 铁粉，置于锥形瓶中，加入15 mL 3 mol·L –1 H2SO4溶液，水浴加热 至几乎不再产生气泡。期间，经常取出，摇动锥形瓶以加速反应。反应后期补充 2 mL 3 mol·L – 1 H2SO4溶液以保持溶液原有体积及足够酸度，避免硫酸亚铁析出，趁热减压过滤，滤液转 移到蒸发皿中。水浴加热蒸发，浓缩至表面出现晶膜为止。室温中放置冷却，即得浅绿色的 七水合硫酸亚铁晶体。减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体两次，抽滤，取出晶体放在表面皿上 风干。观察晶体的形状和颜色，称重，计算产率

思考题1.溶解铁屑时，为什么硫酸要略微过量？若硫酸量不足，可能会有什么后果？2.本实验中为什么要选用水浴加热？3.浓缩硫酸亚铁溶液时，能否把溶液蒸干？若把溶液蒸干，将会有什么样的结果？4。减压过滤的操作步骤有哪些？它们的先后顺序是怎样的？

思考题 1．溶解铁屑时，为什么硫酸要略微过量? 若硫酸量不足，可能会有什么后果? 2．本实验中为什么要选用水浴加热? 3．浓缩硫酸亚铁溶液时，能否把溶液蒸干? 若把溶液蒸干，将会有什么样的结果? 4．减压过滤的操作步骤有哪些? 它们的先后顺序是怎样的?