浙江大学远程教育学院：《药物分析》课程教学资源（重点难点）非水滴定中被测物酸根和温度影响

非水滴定中被测物酸根和温度影响 (见第5章) 酸根影响 氢卤酸根:与碱性药物成盐的氢卤酸主要是盐酸、氢溴酸,其在非水溶液中酸性较强 影响指示剂终点观察。一般采取:改用电位法指示终点,或在滴定前向被测溶液中加入一定 量醋酸汞溶液,使之形成卤化汞沉淀而消除干扰 硫酸裉:硫酸为二元酸,其二级电离弜,不影响高氯酸滴定。而硫酸与有机碱成盐时摩 尔比为1:2,如硫酸阿托品、硫酸奎宁、硫酸沙丁胺醇等。因此,滴定反应的结果是生成有 机碱的高氯酸盐和硫酸氢盐。故无需特殊处理,可直接滴定。 硝酸裉:硝酸在非水溶剂中酸性较弱,不影响滴定反应,但其具有氧化性,可氧化指示 剂使其变色或褪色而影响终点观察,故采用电位法指示终点 磷酸:在冰醋酸介质中,磷酸酸性弱,不影响滴定反应,无需任何处理,可以直接滴定。 有机酸ε有机酸酸性弱,不影响滴定反应,无需任何处理,可以直接滴定。 温度影响 温度对非水介质的影响较大。温度每改变1℃,冰醋酸体积就有0.11%的变化。所以当滴 定时温度与标定时温度不同时,滴定液的浓度就需要进行校正。《中国药典》规定:滴定温 度与标定温度相差在10℃以上时应重新标定;滴定温度与标定温度相差在±10℃以内时,可 根据下式将滴定液浓度加以校正 N 1+0001l(t1 式中N和1分别为滴定时滴定液浓度和温度,N和ω分别为标定时滴定液浓度和温度, 00011为冰醋酸体积膨胀系数

10 非水滴定中被测物酸根和温度影响 （见第 5 章） u酸根影响 氢卤酸根：与碱性药物成盐的氢卤酸主要是盐酸、氢溴酸，其在非水溶液中酸性较强， 影响指示剂终点观察。一般采取：改用电位法指示终点，或在滴定前向被测溶液中加入一定 量醋酸汞溶液，使之形成卤化汞沉淀而消除干扰。 硫酸根：硫酸为二元酸，其二级电离弱，不影响高氯酸滴定。而硫酸与有机碱成盐时摩 尔比为 1:2，如硫酸阿托品、硫酸奎宁、硫酸沙丁胺醇等。因此，滴定反应的结果是生成有 机碱的高氯酸盐和硫酸氢盐。故无需特殊处理，可直接滴定。 硝酸根：硝酸在非水溶剂中酸性较弱，不影响滴定反应，但其具有氧化性，可氧化指示 剂使其变色或褪色而影响终点观察，故采用电位法指示终点。 磷酸：在冰醋酸介质中，磷酸酸性弱，不影响滴定反应，无需任何处理，可以直接滴定。 有机酸：有机酸酸性弱，不影响滴定反应，无需任何处理，可以直接滴定。 v温度影响 温度对非水介质的影响较大。温度每改变1℃，冰醋酸体积就有0.11%的变化。所以当滴 定时温度与标定时温度不同时，滴定液的浓度就需要进行校正。《中国药典》规定：滴定温 度与标定温度相差在10℃以上时应重新标定；滴定温度与标定温度相差在±10℃以内时，可 根据下式将滴定液浓度加以校正： 1  0 . 0011 ( ) 1  0  0  1 t  t  N N + - = 式中 N1和t1分别为滴定时滴定液浓度和温度， N0 和t0分别为标定时滴定液浓度和温度， 0.0011为冰醋酸体积膨胀系数