《扫描电子显微技术与X射线显微分析》讲义

扫描电子显微技术与ⅹ 射线显微分析 Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis 报告人:肖江群

扫描电子显微技术与X 射线显微分析 （Scanning electron microscopy and X-ray microanalysis) 报告人： 肖江群

扫描电子探针显微技术与X射 线显微分析 ●定义与历史回顾 显微分析的基本原理 ●几个重要的概念 仪器与装置(组图) ●定性X射线显微分析 定量X射线显微分析 ●扫描电镜和X射线显微分析的样品制备 技术应用前景

扫描电子探针显微技术与X射 线显微分析 • 定义与历史回顾 • 显微分析的基本原理 • 几个重要的概念 • 仪器与装置（组图） • 定性X射线显微分析 • 定量X射线显微分析 • 扫描电镜和X射线显微分析的样品制备 • 技术应用前景

探针微区分析的定义 所谓的电子探针分析就是利用电子轰击待研究的 试样来产生X射线,根据X射线中谱线的波长和强 度鉴别存在的元素并算出其浓度。 在做定性分析时用X射线谱仪在有关谱线可能出 现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长 表,定量分析时把试样的X射线强度与标样的对 比,并作一些校正就可以算出分析点上的成分含 量

探针微区分析的定义  所谓的电子探针分析就是利用电子轰击待研究的 试样来产生X射线，根据X射线中谱线的波长和强 度鉴别存在的元素并算出其浓度。  在做定性分析时用X射线谱仪在有关谱线可能出 现的波长范围内把谱线纪录下来。然后对照波长 表，定量分析时把试样的X射线强度与标样的对 比，并作一些校正就可以算出分析点上的成分含 量

历史回顾 把特征Ⅹ线用于分析化学的想法可以追溯 到 Moseley(1913~1914)。1920年至1930年 由于Ⅹ线谱学与原子结构有关引起了一些科 学家的注意,他们详细地研究了特征谱 1956年英国剑桥大学 Cavendish实验室的 Cosslett和 Duncumb设计和制造了第一台扫 描电子探针。后来在 Castaing的博士论文中, 他发展了物理理论,使分析人员可以把测 得的X射线强度转化为化学成分

历史回顾 • 把特征X线用于分析化学的想法可以追溯 到Moseley(1913~1914)。1920年至1930年， 由于X线谱学与原子结构有关引起了一些科 学家的注意，他们详细地研究了特征谱。 1956年英国剑桥大学Cavendish实验室的 Cosslett和Duncumb设计和制造了第一台扫 描电子探针。后来在Castaing的博士论文中， 他发展了物理理论，使分析人员可以把测 得的X射线强度转化为化学成分

电子探针显微分析的基本原理 作红X线谱 大家知道X射线谱是由于原子的内层电 子能级之间跃迁产生的。为了使这种跃迁 成为可能,必须逐出一个能层电子已产生 空位。在电子探针分析中,所需要的 内层能级电离是靠有足够动能的电子的轰 击产生的。X线谱的波长是发射元素独有的

电子探针显微分析的基本原理 • 一.特征X线谱： • 大家知道X射线谱是由于原子的内层电 子能级之间跃迁产生的。为了使这种跃迁 成为可能，必须逐出一个能层电子已产生 一个空位。在电子探针分析中，所需要的 内层能级电离是靠有足够动能的电子的轰 击产生的。X线谱的波长是发射元素独有的 特征

内层电离: 电子探针分析是靠电子轰击试样引起特 征X线的发射的。为了使入射电子的能量超 过某一壳层的“临界激发能量”,探针 般使用10~30kv的加速电压 电子轰击的电力效率很低,因为入射电 子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子 的相互作用中消耗了,但是电子束每秒产 生的电子数目非常大,所以仍然可以获得 足够的X射线强度

 二.内层电离：  电子探针分析是靠电子轰击试样引起特 征X线的发射的。为了使入射电子的能量超 过某一壳层的“临界激发能量”，探针一 般使用10~30kv的加速电压。  电子轰击的电力效率很低，因为入射电 子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子 的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产 生的电子数目非常大，所以仍然可以获得 足够的X射线强度

几个概念的简介 俄歇效应 在一个内层被电离后,可能并不发射X射 线光子,而是接着发生非辐射的跃迁。在 后一种情况下,跃迁时所释放的能量是用 来把另一个电子从原子中逐出,这就是所 胃的“俄歇效应

几个概念的简介 ◼ 一.俄歇效应 ◼ 在一个内层被电离后，可能并不发射X射 线光子，而是接着发生非辐射的跃迁。在 后一种情况下，跃迁时所释放的能量是用 来把另一个电子从原子中逐出，这就是所 谓的“俄歇效应”

·二荧光产额: 荧光产额”(ω)是产生辐射跃迁的 几率,即某一特定壳层的电离中能产生特 征X线发射的电离所占的分数。它与电离的 方法无关。 它对间接产生的特征X线是重要的,因此 在定量分析中,必须对所引起的特征X线强 度的增加作“荧光校正”,这种校正的大 小将强烈地受荧光产额的影响

• 二.荧光产额： • “荧光产额”（ω）是产生辐射跃迁的 几率，即某一特定壳层的电离中能产生特 征X线发射的电离所占的分数。它与电离的 方法无关。 • 它对间接产生的特征X线是重要的，因此 在定量分析中，必须对所引起的特征X线强 度的增加作“荧光校正”，这种校正的大 小将强烈地受荧光产额的影响

三X射线连续谱: 实际样品内产生的X射线谱是一个连续谱 (强度:lam~iz[MAm1iz(E。E)E) 它带有样品平均原子序数的信息,对样品建 立定量分析的某些修正程序很有作用。 四基质校正: Ⅹ线强度与元素浓度以复杂的关系依赖于 样品成分。试样中元素的浓度可由下式计算 C=C(F/F)。。F与F分别为试样与标样的射 线强度

 三.X射线连续谱：  实际样品内产生的X射线谱是一个连续谱 （强度：Icm~iZ[(λ/λmin 1]~iz(E。E)/E)  它带有样品平均原子序数的信息，对样品建 立定量分析的某些修正程序很有作用。  四.基质校正：  X线强度与元素浓度以复杂的关系依赖于 样品成分。试样中元素的浓度可由下式计算： C=C’(F/F ）。F与F 分别为试样与标样的射 线强度

主要组成部分 探针形成系统 射线谱仪 三样品台。 ●四,光学显微镜 五扫描系统与真空系 统

主要组成部分 一.探针形成系统。 二.X射线谱仪。 三.样品台。 四,光学显微镜。 五.扫描系统与真空系 统