《分析化学》课程教学课件（PPT讲稿）实验6 高锰酸钾标准溶液的配制和标定

基本技能训练一六高摄酸钾标准溶液的配制和标定

基本技能训练——六

主要内容一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、实验步骤五、注意事项六、数据记录与处理七、思考题

主要内容 一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据记录与处理 七、思考题

实验目的掌握KMnO标准溶液的配制和标定方法：>了解Mn2+对氧化还原反应的催化作用；了解自身指示剂确定滴定终点的颜色变化：掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法

➢ 掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法； ➢ 了解Mn2+对氧化还原反应的催化作用； ➢ 了解自身指示剂确定滴定终点的颜色变化； ➢ 掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法 一 实 验 目 的

实验原理1、KMnO4标准溶液配制--间接法>市售的高锰酸钾中常含有二氧化锰、硫酸盐、硝酸盐等杂志，稳定性差，所以KMnO标准溶液应使用基准物质标定。2、KMnO4标准溶液标定原理：>标定KMnO4标准溶液可用Na2C204作为基准物质，在酸性溶液中发生如下反应：催化剂5C2042- + 2Mn04- + 16H+ == 10C02 + 2Mn2+ + 8H,0反应条件：酸性、75-85℃、Mn2+作催化剂

1、KMnO4标准溶液配制-间接法 ➢ 市售的高锰酸钾中常含有二氧化锰、硫酸盐、硝酸盐等杂 志，稳定性差，所以KMnO4标准溶液应使用基准物质标定。 2、KMnO4标准溶液标定原理： ➢ 标定KMnO4标准溶液可用Na2C2O4作为基准物质，在酸性溶液 中发生如下反应： 5C2O4 2－ + 2MnO4 － + 16H+ ==== 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 反应条件：酸性、75-85℃、Mn2+ 作催化剂。 二 实 验 原理 催化剂

一仪器与试剂仪器试剂烧杯；玻璃砂芯漏斗；吸滤瓶；锥形瓶；固体KMnO4（AR）；棕色酸式滴定管；基准试剂Na2C204;称量瓶；温度计；3mo1·L-1H,S04溶液；电炉；水浴锅；分析天平；抽气泵

烧杯； 玻璃砂芯漏斗； 吸滤瓶； 锥形瓶； 棕色酸式滴定管； 称量瓶；温度计； 电炉； 水浴锅； 分析天平； 抽气泵 仪 器 固体KMnO4（AR）； 基准试剂Na2C2O4； 3mol•L-1H2SO4溶液； 试 剂 三 仪 器 与 试 剂

四实验步骤1、KMn0.标准溶液的配制（约0.02mo1/L）加水以补充蒸发损失称KMn040.8g转移搅拌溶解少量蒸馏水冷却过滤250mL100mLKMn04溶液加热煮沸水浴保温1h暗处存放

1、KMnO4标准溶液的配制（约0.02mol/L) 四 实 验 步 骤 100mL 称KMnO40.8g 少量蒸馏水 搅 拌 溶 解 250mL 转移 加热 煮沸 水浴保温1h 加水以补充 蒸发损失 冷却 过滤 KMnO4 溶液 暗处存放

2、KMnO.标准溶液浓度标定准确称取3份Na2C204（0.14~0.16g）KMnO4溶液滴定速度控制无色50mL蒸馅水10mL3mol·L-1溶解H2S04淡红色加热至75~85℃30s不褪色趁热滴定注意速度：一开始慢，一滴一滴；；中间快，以防溶液冷却接近终点慢

2、KMnO4标准溶液浓度标定 50mL蒸馏水 溶解 准确称取3份 Na2C2O4 （0.14～0.16g） 10mL 3mol•L-1 H2SO4 KMnO4溶液滴定 无色 淡红色 30s不褪色 加热至75～85℃ 趁热滴定 速 度 控 制 注意速度：一开始慢，一滴一滴；； 中间快，以防溶液冷却 接近终点慢

五注意事项>1、在室温条件下，KMnO与C,O4之间的反应速度缓慢故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分HC，O4分解；>2、开始滴定时，速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴人后不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn?+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO溶液连续流下。近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀：>3、数据读取和记录准确、规范

五 注意事项 ➢ 1、在室温条件下，KMnO4与C2O4 -之间的反应速度缓慢， 故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过 85℃则有部分H2C2O4分解； ➢ 2、开始滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后， 不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中 有Mn2+产生后，反应速率加快，滴定速度也就可适当加快， 但也决不可使KMnO4溶液连续流下。近终点时，应减慢滴 定速度同时充分摇匀； ➢ 3、数据读取和记录准确、规范

数据记录与处理1、计算公式：根据反映方程式： 5C2042- + 2Mn04- + 16H+ ==== 10C02 + 2Mn2+ + 8H20·所以：2WNaC2045×1000CkMnO4M Na,C.o.VKMnOx

• 1、计算公式： • 根据反映方程式： • 5C2O4 2－ + 2MnO4 － + 16H+ ==== 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O • 所以： 六 数据记录与处理 1000 5 2 2 2 4 4 2 4 4 =  Na C O KMnO NaC O KMnO M V W c

2、数据记录和处理I五平行测定记录项目W（称量瓶+NaC,O）的质量（前）IgW（称量瓶+NaCO）的质量（后）/gWna2C20/g

记录项目 平行测定 Ⅰ Ⅱ Ⅲ W（称量瓶 +Na 2 C 2 O 4）的质量（前） /g W（称量瓶 +Na 2 C 2 O 4）的质量（后） /g WNa2C2O4/g 2、数据记录和处理