华中科技大学：《基础化学实验》课程教学资源（教材讲义）第四部分 分离及分析实验（实验73-101）

实验七十三酸碱标准溶液的配制和浓度比较一、实验目的1、掌握滴定管与移液管的正确使用与滴定操作2、掌握确定滴定终点方法3、了解用间接法配制标准溶液的方法二、实验原理滴定分析是用一种已知准确浓度的滴定剂加到被测组分的溶液中，直到滴定剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量。因此，进行滴定分析时，必须掌握好滴定管的使用和滴定终点的判断。酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用一已知准确浓度的标准溶液标定另一溶液，然后根据它们的体积比求得后者的准确浓度。强碱氢氧化钠与强酸盐酸的滴定反应，突跃范围pH约为4-10，在这一范围可采用甲基橙（变色范围pH约为3.1-4.4），甲基红（变色范围pH约为4.4-6.2），酚酥（变色范围pH约为8.0-10.0），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂（变色点pH8.3）等指示剂来指示终点。三、仪器与试剂试剂：NaOH(s)，盐酸（6mol·L-），酚酞（0.2%的乙醇溶液），甲基橙（0.1%的水溶液），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与0.1%的甲酚红水溶液三份混和而成，四、实验步骤1、0.1mol·L-HCI溶液的配制用洁净量筒量取6mol·L-HC116mL，倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1L，盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签。2、0.1mol·LNaOH溶液的配制用小烧杯在台称上称取固体NaOH4g，加水约100mL，待NaOH全部溶解，将溶液沿玻棒倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释到1L，以橡皮塞塞住瓶口充分摇匀，贴上标签。3、酸碱标准溶液浓度的比较（1）滴定管的准备：将两支滴定管（一支酸式，一支碱式）洗涤干净。用少量HCI标准溶液润洗酸式滴定管三次：同理，用NaOH标准溶液也润洗碱式滴定管三次。每次用溶液5~10mL，以除去沾在管壁及活塞上的水分，润洗后1

实验七十三 酸碱标准溶液的配制和浓度比较 一、实验目的 1、掌握滴定管与移液管的正确使用与滴定操作 2、掌握确定滴定终点方法 3、了解用间接法配制标准溶液的方法 二、实验原理 滴定分析是用一种已知准确浓度的滴定剂加到被测组分的溶液中，直到滴定 剂的量（摩尔）与被测物的量（摩尔）之间，正好符合化学反应式表示的化学计 量关系时，由所用去滴定剂溶液的体积和浓度算出被测组分的含量。因此，进行 滴定分析时，必须掌握好滴定管的使用和滴定终点的判断。 酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠溶液作为标准溶液。但由于浓盐酸易挥发， 氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，因此只能用间接法配制盐酸和氢氧化 钠标准溶液：即先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可 用一已知准确浓度的标准溶液标定另一溶液，然后根据它们的体积比求得后者的 准确浓度。 强碱氢氧化钠与强酸盐酸的滴定反应，突跃范围 pH 约为 4-10，在这一范围 可采用甲基橙（变色范围 pH 约为 3.1-4.4），甲基红（变色范围 pH 约为 4.4-6.2）， 酚酞（变色范围 pH 约为 8.0-10.0），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂（变色点 pH8.3） 等指示剂来指示终点。 三、仪器与试剂 试剂：NaOH(s)，盐酸（6 mol·L-1），酚酞（0.2%的乙醇溶液），甲基橙 （0.1%的水溶液），百里酚蓝-甲酚红混合指示剂：0.1%的百里酚蓝水溶液三份与 0.1%的甲酚红水溶液三份混和而成。 四、实验步骤 1、0.1mol·L-1HCl溶液的配制 用洁净量筒量取 6 mol·L-1HCl16mL，倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释 至 1L，盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签。 2、0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 用小烧杯在台称上称取固体 NaOH4g，加水约 100mL，待 NaOH 全部溶解， 将溶液沿玻棒倾入洁净的试剂瓶中，用蒸馏水稀释到 1L，以橡皮塞塞住瓶口充 分摇匀，贴上标签。 3、酸碱标准溶液浓度的比较 （1）滴定管的准备：将两支滴定管（一支酸式，一支碱式）洗涤干净。 用少量 HCl 标准溶液润洗酸式滴定管三次；同理，用 NaOH 标准溶液也润洗碱 式滴定管三次。每次用溶液 5~10mL，以除去沾在管壁及活塞上的水分，润洗后 1

的溶液从管嘴放出弃去。将HCI和NaOH标准溶液分别直接装入酸式滴定管及碱式滴定管。驱除活塞及橡皮管下端的空气泡，将管内液体放出便弧形液面的下缘在刻度“0.00”处或在“0.00”的下面，静置1min后准确读取两管内与液面弧形相切的刻度。记取读数至小数点后第二位，立即将数据记录在记录本上。（2）酸碱标准溶液浓度的比较：将碱式滴定管中的NaOH溶液放出约20~30mL置于250mL的清洁锥形瓶内，放出液体时不要太快以防溅失。锥形瓶中滴入甲基橙指示剂1~2滴，瓶下衬以白纸，然后从酸式滴定管将酸溶液渐渐滴入锥形瓶中，同时不断摇动锥形瓶使溶液混和。待滴定近终点时可用少量水淋洗瓶壁，使溅起而附于瓶壁上的溶液流下，继续逐滴或半滴滴定直到溶液恰由黄色转变为橙黄色为止。再将锥形瓶移至装碱溶液的滴定管下慢慢滴入碱液，使再现黄色，然后再以酸溶液滴定至橙黄色。如此反复进行直至能较为熟练地判断滴定终点为止。仔细读取两滴定管的读数，记录在记录本上。再次装满两滴定管，另取一锥形瓶，如上操作重复滴定两次。根据滴定结果VHC-的比值。各次滴定结计算每1mLNaOH溶液相当于若干mLHCI溶液，即一VNaOH果与平均值的相对偏差不得大于土0.3%，否则应重做。（3）以酚酰为指示剂，进行碱滴定酸的实验：用移液管移取20.00mL0.1mol·LHCI溶液于250mL的锥形瓶中，加2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L*NaOH溶液滴定溶液皇微红色，此红色保持半min内不褪色即为终点。如此平行测定三次，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。将所得结果与甲基橙为指示剂的结果进行比较，并讨论之。（4）同（3）操作，改变指示剂，选用百里酚蓝-甲酚红混合指示剂。平行测定三份，所消耗的NaOH溶液的体积的最大差值不超过土0.04mL。五、实验结果1、列表表示实验的原始数据及结果。2、计算每次实验结果与平均值的相对偏差。思考题1、本次实验配制酸碱标准溶液时，试剂用量筒量取或用台秤称，这样做是否太马虎？为什么？2、如何检验滴定管已洁净？既已洁净为什么装入标准溶液前需以该溶液润洗三次？滴定用的锥形瓶是否也需要用所装入的溶液润洗三次或烘干？为什么？3、滴定两份相同的试液时，若第一份用去标准溶液约20mL，在滴定第一份试液时，是继续使用余下的溶液，还是添加标准溶液至滴定管的刻度“0.00”附2

的溶液从管嘴放出弃去。将 HCl 和 NaOH 标准溶液分别直接装入酸式滴定管及 碱式滴定管。驱除活塞及橡皮管下端的空气泡，将管内液体放出使弧形液面的下 缘在刻度“0.00”处或在“0.00”的下面，静置 1min 后准确读取两管内与液面弧 形相切的刻度。记取读数至小数点后第二位，立即将数据记录在记录本上。 （2）酸碱标准溶液浓度的比较：将碱式滴定管中的 NaOH 溶液放出约 20~30mL 置于 250mL 的清洁锥形瓶内，放出液体时不要太快以防溅失。锥形瓶 中滴入甲基橙指示剂 1~2 滴，瓶下衬以白纸，然后从酸式滴定管将酸溶液渐渐滴 入锥形瓶中，同时不断摇动锥形瓶使溶液混和。待滴定近终点时可用少量水淋洗 瓶壁，使溅起而附于瓶壁上的溶液流下，继续逐滴或半滴滴定直到溶液恰由黄色 转变为橙黄色为止。再将锥形瓶移至装碱溶液的滴定管下慢慢滴入碱液，使再现 黄色，然后再以酸溶液滴定至橙黄色。如此反复进行直至能较为熟练地判断滴定 终点为止。仔细读取两滴定管的读数，记录在记录本上。 再次装满两滴定管，另取一锥形瓶，如上操作重复滴定两次。根据滴定结果 计算每 1mLNaOH 溶液相当于若干 mLHCl 溶液，即 NaOH HCl V V 的比值。各次滴定结 果与平均值的相对偏差不得大于±0.3%，否则应重做。 （3）以酚酞为指示剂，进行碱滴定酸的实验：用移液管移取 20.00mL0.1 mol •L-1HCl溶液于 250mL的锥形瓶中，加 2-3 滴酚酞指示剂，用 0.1 mol•L-1NaOH溶 液滴定溶液呈微红色，此红色保持半min内不褪色即为终点。如此平行测定三次， 要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。将所得结果 与甲基橙为指示剂的结果进行比较，并讨论之。 （4）同（3）操作，改变指示剂，选用百里酚蓝-甲酚红混合指示剂。平行测定 三份，所消耗的 NaOH 溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。 五、实验结果 1、列表表示实验的原始数据及结果。 2、计算每次实验结果与平均值的相对偏差。 思考题 1、本次实验配制酸碱标准溶液时，试剂用量筒量取或用台秤称，这样做是 否太马虎？为什么？ 2、如何检验滴定管已洁净？既已洁净为什么装入标准溶液前需以该溶液润 洗三次？滴定用的锥形瓶是否也需要用所装入的溶液润洗三次或烘干？为什 么？ 3、滴定两份相同的试液时，若第一份用去标准溶液约 20mL，在滴定第一份 试液时，是继续使用余下的溶液，还是添加标准溶液至滴定管的刻度“0.00”附 2

近后再滴定？哪一种操作正确？4、半滴是怎样操作的？什么情况下需操作半滴？5、滴定时加入指示剂的量为什么不能太多？试根据指示剂平衡移动原理说明之。6、为什么用HCI滴定NaOH时常用甲基橙为指示剂，而用NaOH滴定HCI时却用酚献作指示剂？7.滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析种量取溶液体积的三种准确量器，记录时应记录几位为有效数字？注：1、溶液在使用前必须充分摇和，否则内部不匀，以至每次取出的溶液浓度不同，影响分析结果。2、固体NaOH极易吸收空气中的CO,和水分，因此称量时必须迅速。通常是把已知质量的容器和称量所需码分别先放在台秤盘上，然后将NaOH逐粒加入容器内，直到台秤平衡。3、装NaOH溶液的瓶中不可用玻璃塞，否则易被腐蚀而粘住。4、指示剂加入量要适当，否则会影响终点观察。5、记录与报告示例：表1.酸碱标准溶液浓度的比较1IIIIHCI未读数25.2021.2222.87初读数0.080.020.0425.1221.2022.83VHC/mL未读数NaOH24.0620.2621.83初读数0.060.030.0524.0020.2321.78VNaOH/mLVricr1.0471.0481.048VNaOH平均值1.048相对偏00<0.1%差3

近后再滴定？哪一种操作正确？ 4、半滴是怎样操作的？什么情况下需操作半滴？ 5、滴定时加入指示剂的量为什么不能太多？试根据指示剂平衡移动原理说 明之。 6、为什么用 HCl 滴定 NaOH 时常用甲基橙为指示剂，而用 NaOH 滴定 HCl 时却用酚酞作指示剂？ 7.滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析种量取溶液体积的三种准确量器，记 录时应记录几位为有效数字？ 注： 1、溶液在使用前必须充分摇和，否则内部不匀，以至每次取出的溶液浓度 不同，影响分析结果。 2、固体NaOH极易吸收空气中的CO2和水分，因此称量时必须迅速。通常是 把已知质量的容器和称量所需砝码分别先放在台秤盘上，然后将NaOH逐粒加入 容器内，直到台秤平衡。 3、装 NaOH 溶液的瓶中不可用玻璃塞，否则易被腐蚀而粘住。 4、指示剂加入量要适当，否则会影响终点观察。 5、记录与报告示例： 表 1.酸碱标准溶液浓度的比较 I II III HCl 未读数 25.20 21.22 22.87 初读数 0.08 0.02 0.04 VHCl/mL 25.12 21.20 22.83 NaOH 未读数 24.06 20.26 21.83 初读数 0.06 0.03 0.05 VNaOH/mL 24.00 20.23 21.78 NaOH HCl V V 1.047 1.048 1.048 平均值 1.048 相对偏 差 <0.1% 0 0 3

实验七十四有机酸试剂纯度的测定一、实验目的1.学习NaOH标准溶液的标定方法。2.进一步训练滴定操作，从严考核滴定结果，其相对误差要求不大于士0.3%。二：实验原理大部分有机酸都是固体弱酸，这类化工产品（试剂级或工业级）纯度即主体含量的测定很多都采用酸碱滴定法。如果有机酸能溶水，并且Ka≥10，可称取一定量的试样，溶于水后用NaOH标准溶液进行滴定。滴定产物是弱减，滴定突跃在弱碱性范围内，一般选用酚酥为指示剂，滴定至呈现浅红色为终点。根据NaOH标准溶液的浓度、消耗的体积及被滴定有机酸的摩尔质量，便可计算试样的纯度。NaOH试剂易吸收H,O和CO2，如果NaOH标准溶液中含有少量的Na,CO3，对观察终点颜色变化和滴定结果都会有影响，所以，必须防止引入CO。通常的做法是：先配制饱和的Na0H溶液，其含量约为50%（在20℃时约为19mo1·L）。这种溶液具有不溶解Na,CO的性质，经过离心或放置一段时间后，取一定量上清液，用刚煮沸过并已冷却的纯水稀释至一定体积再进行标定，便可得到不含NazCO,的NaOH标准溶液。饱和NaOH溶液和NaOH标准溶液在存放和使用过程中要密封，因此，常安装虹吸管和钠石灰管以防止其吸收空气中的CO2图21-1NaOH溶液的保存碱溶液浓度标定所用的基准物质有多种，本实验选用一种常用的酸性基准物质邻苯二甲酸氢钾（KHC.HO,）来标定NaOH浓度，标定时反应式为：KHC.HO4+NaOH=KNaC.HO,+H20NaOH浓度可由下式来计算求得：mkHC8H404—×1000CNaOH=VNaOH-M KHC8H404mkHC8H404为所称取的邻苯二甲酸氢钾的质量4

实验七十四 有机酸试剂纯度的测定 一、实验目的 1. 学习 NaOH 标准溶液的标定方法。 2. 进一步训练滴定操作，从严考核滴定结果，其相对误差要求不大于±0.3%。 二．实验原理 大部分有机酸都是固体弱酸，这类化工产品（试剂级或工业级）纯度即主体 含量的测定很多都采用酸碱滴定法。如果有机酸能溶水，并且Ka≥10-7，可称取 一定量的试样，溶于水后用NaOH标准溶液进行滴定。滴定产物是弱碱，滴定突跃 在弱碱性范围内，一般选用酚酞为指示剂，滴定至呈现浅红色为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度、消耗的体积及被滴定有机酸的摩尔质量，便可计算试样的纯度。 NaOH试剂易吸收H2O和CO2，如果NaOH标准溶液中含有少量的Na2CO3，对观察终 点颜色变化和滴定结果都会有影响，所以，必须防止引入CO3 2-。通常的做法是： 先配制饱和的NaOH溶液，其含量约为 50％（在 20℃时约为 19 mol· L-1）。这 种溶液具有不溶解Na2CO3的性质，经过离心或放置一段时间后，取一定量上清液， 用刚煮沸过并已冷却的纯水稀释至一定体积再进行标定，便可得到不含Na2CO3的 NaOH标准溶液。 饱和 NaOH 溶液和 NaOH 标准溶液在存放和使用过程中要密封，因此，常安装 虹吸管和钠 石灰管以防止其吸收空气中的CO2。 图 21-1 NaOH 溶液的保存 碱溶液浓度标定所用的基准物质有多种，本实验选用一种常用的酸性基准 物质邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）来标定NaOH浓度，标定时反应式为： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O NaOH 浓度可由下式来计算求得： 1000 . 448 448 = × NaOH OHKHC OHKHC NaOH MV m c 为所称取的邻苯二甲酸氢钾的质量 m OHKHC 448 4

MxHC8H404为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量Vna为所消耗的NaOH的体积（mL）三、仪器与试剂饱和NaOH溶液，酚指示剂，邻苯二甲酸氢钾。四、实验内容1、配制0.1mol·L-的NaOH溶液500mL。2、标定NaOH溶液用差碱法准确称取KHC.HO,三份，每份应消耗0.1mol·L-"NaOH的体积17-24mL。分别放入250mL锥形瓶中，加20-30mL水溶解，完全溶解后，加入2滴酚酰指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液呈粉红色半min内不褪，即为终点，计算Na0H标准溶液的浓度。要求三份测定结果的相对平均偏差小于0.2%，否则重新标定。3.试样的测定：从教师处领取一份有机酸试样，倒人称量瓶中，准确称取其质量，用煮沸并冷却的水溶解后定溶于100mL，摇匀。用25mL移液管取出三份试液于锥形瓶中，以酚酰为指示剂，分别滴定至终点。由消耗NaOH标准溶液的平均体积及该有机酸的摩尔质量计算试样的纯度，即质量分数w（%）。注：配制NaOH溶液时，要用较干燥的10mL量筒量取饱和NaOH溶液，并立即倒入水中，随即盖紧，以防吸收CO2，此溶液只在短时间内用，不必安装虹吸管和钠石灰管。思考题1、已标定好的NaOH溶液，在存放过程中若吸收了CO2，用它来测定HC1的浓度，若以酚酰为指示剂对测定结果有何影响？如果以甲基橙为指示剂又如何？2.、NaOH溶液为什么要贮存塑料并中？贮存时注意什么？为什么这样保存？3、具备哪些条件的物质才能做基准物？实验七十五果蔬中总酸度的测定一、实验目的1、练习实际样品的处理方法2、进一步熟悉酸碱滴定的操作二、实验原理食品中含酸多少会影响食品的香味、颜色、稳定性和质量的好坏。有机酸在果蔬中的相对含量，因其成熟程度和生长条件不同而异。例如，葡萄在未成熟期所含的酸主要是苹果酸，随着果实的成熟，苹果酸的含量减少，而酒石酸含量却5

M KHC8H4O4为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量 VNaOH为所消耗的NaOH的体积（mL） 三、仪器与试剂 饱和 NaOH 溶液， 酚酞指示剂，邻苯二甲酸氢钾。 四、实验内容 1、配制 0.1mol·L-1的NaOH溶液 500mL。 2、标定 NaOH 溶液 用差碱法准确称取KHC8H4O4三份，每份应消耗 0.1 mol·L-1NaOH的体积 17-24mL。分别放入 250mL锥形瓶中，加 20-30mL水溶解,完全溶解后 ,加入 2 滴 酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴至溶液呈粉红色半min内不褪，即为终点，计算 NaOH标准溶液的浓度。要求三份测定结果的相对平均偏差小于 0.2%，否则重新 标定。 3.试样的测定：从教师处领取一份有机酸试样，倒人称量瓶中，准确称取其质量， 用煮沸并冷却的水溶解后定溶于 100 mL，摇匀。用 25 mL 移液管取出三份试液 于锥形瓶中，以酚酞为指示剂，分别滴定至终点。由消耗 NaOH 标准溶液的平均 体积及该有机酸的摩尔质量计算试样的纯度，即质量分数 w（％）。 注：配制 NaOH溶液时，要用较干燥的 10 mL量筒量取饱和NaOH溶液，并立即倒 入水中，随即盖紧，以防吸收CO2，此溶液只在短时间内用，不必安装虹吸管和 钠石灰管。 思考题 1、已标定好的NaOH溶液，在存放过程中若吸收了CO2，用它来测定HCl的浓度， 若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响？如果以甲基橙为指示剂又如何？ 2.、NaOH 溶液为什么要贮存塑料并中？贮存时注意什么？为什么这样保存？ 3、具备哪些条件的物质才能做基准物？ 实验七十五 果蔬中总酸度的测定 一、实验目的 1、练习实际样品的处理方法 2、进一步熟悉酸碱滴定的操作 二、实验原理 食品中含酸多少会影响食品的香味、颜色、稳定性和质量的好坏。有机酸在 果蔬中的相对含量，因其成熟程度和生长条件不同而异。例如，葡萄在未成熟期 所含的酸主要是苹果酸，随着果实的成熟，苹果酸的含量减少，而酒石酸含量却 5

增加，最后酒石酸变成酒石酸钾。因此测定果蔬的酸和糖的相对含量的比值，能判断果蔬的成熟度。果蔬中含有有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物。通常，无机酸呈中性盐化合态存在于果蔬中，而有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于果蔬中。果蔬中含的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸和酒石酸，通称果酸此外还含有少量的草酸、酸、苯甲酸、醋酸和蚁酸等。总酸度包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，可用酸碱滴定法来测定。可将样品直接滴定或将样品用水浸渍后，滴定其滤液，滴定时用去的0.1mol·L-碱液不得少于3mL。如用酚酰为指示剂时，需将CO除去，较好的方法是向10mL样品试液中加入200-300mL刚煮沸的中性蒸馏水。三、仪器与试剂0.1mol·L"'NaOH标准溶液，邻苯二甲酸氢钾，酚指示剂。四、实验内容1.标定NaOH溶液：见前面实验2、实际样品的测定：称取粉碎并混合均匀的试样约25g（精确至0.01g）于250mL烧杯中，加150mL蒸馏水，在75~80℃的水浴上加热半小时，冷却，定量转移至250mL的容量瓶中，加水至刻度，以干燥滤纸及漏斗过滤，用移液管移取50.00mL滤液于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂3-5滴，用0.1mol·LNaOH标准溶液滴定至浅红色30秒不褪为止。计算：总酸度（%)=V.C·K·55×100WV一滴定时消耗NaOH的体积，C一NaOH的物质的量的浓度K一换算系数，W一样品重量K：苹果酸——0.067,醋酸——0.060酒石酸——0.075柠檬酸（—分子水）——0.070乳酸——0.090说明1、葡萄用酒石酸表示，柑桔类果实用柠檬酸表示，仁果、核果及大部分浆果类按苹果酸计算。2、如滤液有颜色，可在滴定前往锥瓶中加入约同体积的蒸馏水稀释，或用外指示剂。3、全过程中所用蒸馏水均需煮沸后并冷却。6

增加，最后酒石酸变成酒石酸钾。因此测定果蔬的酸和糖的相对含量的比值，能 判断果蔬的成熟度。 果蔬中含有有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物。通常，无机 酸呈中性盐化合态存在于果蔬中，而有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式盐状态 存在于果蔬中。果蔬中含的有机酸主要是苹果酸、柠檬酸和酒石酸，通称果酸， 此外还含有少量的草酸、鞣酸、苯甲酸、醋酸和蚁酸等。 总酸度包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，可用酸碱滴定法来测 定。可将样品直接滴定或将样品用水浸渍后，滴定其滤液，滴定时用去的 0.1 mol·L-1碱液不得少于 3mL。如用酚酞为指示剂时，需将CO2除去，较好的方法 是向 10mL样品试液中加入 200-300mL刚煮沸的中性蒸馏水。 三、仪器与试剂 0.1 mol·L-1NaOH标准溶液，邻苯二甲酸氢钾，酚酞指示剂。 四、实验内容 1.标定 NaOH 溶液：见前面实验 2、实际样品的测定： 称取粉碎并混合均匀的试样约25g（精确至0.01g）于250mL烧杯中，加150mL 蒸馏水，在 75~80℃的水浴上加热半小时，冷却，定量转移至 250mL的容量瓶中， 加水至刻度，以干燥滤纸及漏斗过滤，用移液管移取 50.00mL滤液于 250mL锥形 瓶中，加入酚酞指示剂 3-5 滴，用 0.1 mol·L-1 NaOH标准溶液滴定至浅红色 30 秒不褪为止。 计算： 总酸度（%）= 100 5 × ⋅ ⋅ ⋅ W KCV V—滴定时消耗 NaOH 的体积，C—NaOH 的物质的量的浓度 K—换算系数， W—样品重量 K：苹果酸——0.067， 醋酸——0.060 酒石酸——0.075 柠檬酸（一分子水）——0.070 乳酸——0.090 说明 1、葡萄用酒石酸表示，柑桔类果实用柠檬酸表示，仁果、核果及大部分桨 果类按苹果酸计算。 2、如滤液有颜色，可在滴定前往锥瓶中加入约同体积的蒸馏水稀释，或用 外指示剂。 3、全过程中所用蒸馏水均需煮沸后并冷却。 6

思考题1.如果滤液颜色太深，用指示剂观察终点困难，可用什么方法指示滴定终点？实验七十六甲醛值法测定果蔬汁饮料中氨基态氮实验目的1、学会用甲醛值法测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的方法。2、熟悉pH计的使用。二、实验原理果蔬汁饮料为深受欢迎的饮品。分析其氨基酸含量可科学评价其营养价值。氮基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中全部解离为双极离子。当加入甲醛溶液后，与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应，生成单羟甲基和二羟甲基诱导体，此反应完全定量进行。此时放出氢离子可用标准液滴定，根据碱液的消耗量，计算出氨基态氮的含量。其离子反应式如下：NH2NH2R-CH-COO-+H+(1)R-CH-COO-NH2NHCH,OHR-CHCOO-+HCHOR-CH-COO-·(2)HOH,CNCH2OHNHCH2OH·(3)R-CH-COO-+HCHOR-CH-COO三、仪器与试剂酸度计，电磁搅拌器，玻璃电极和甘汞电极。0.1mol·L-氢氧化钠标准溶液，中性甲醛溶液：量取200mL甲醛溶液于400mL烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用0.05mol·L氢氧化钠溶液调至pH8.1，30%过氧化氢，pH6.8缓冲溶液。四、实验内容1.试样的制备1）浓缩果蔬汁在浓缩果蔬汁中，加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使其成为果汁，并充分混匀，供测试用。2）果蔬原汁及果蔬汁饮料7

思考题 1. 如果滤液颜色太深，用指示剂观察终点困难，可用什么方法指示滴定终点？ 实验七十六 甲醛值法测定果蔬汁饮料中氨基态氮 一． 实验目的 1、学会用甲醛值法测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的方法。 2、熟悉 pH 计的使用。 二、实验原理 果蔬汁饮料为深受欢迎的饮品。分析其氨基酸含量可科学评价其营养价值。 氨基酸为两性电解质。在接近中性的水溶液中全部解离为双极离子。当加入甲醛 溶液后，与中性的氨基酸中的非解离型氨基反应，生成单羟甲基和二羟甲基诱导 体，此反应完全定量进行。此时放出氢离子可用标准液滴定，根据碱液的消耗量， 计算出氨基态氮的含量。其离子反应式如下： 三、仪器与试剂 酸度计，电磁搅拌器，玻璃电极和甘汞电极。 0.1 mol·L-1氢氧化钠标准溶液，中性甲醛溶液：量取 200mL甲醛溶液于 400mL 烧杯中，置于电磁搅拌器上，边搅拌边用 0.05 mol·L-1 氢氧化钠溶液调至pH8.1， 30%过氧化氢，pH6.8 缓冲溶液。 四、实验内容 1.试样的制备 1）浓缩果蔬汁 在浓缩果蔬汁中，加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水，使其成为 果汁，并充分混匀，供测试用。 2）果蔬原汁及果蔬汁饮料 7

将试样充分混勺，直接测定。3）含有碳酸气的果蔬汁饮料称取500g试样，在沸水浴上加热15min，不断搅拌，使二氧化碳气体尽可能排除去。冷却后，用水补充至原质量，充分混匀，供测试用。4）果蔬汁固体饮料称取约125g(精确至0.001g)试样，溶解于蒸馏水中，将其全部转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分混匀，供测试用。2.测定步骤1）将酸度计接通电源，预热30min后，用pH6.8的缓冲溶液校正酸度计。2）吸取试样适当体积试样（氨基态氮的含量为1~5mg）于烧杯中，加5滴30%过氧化氢。将烧杯置于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如需要加适量蒸馏水。3）开动电磁搅拌器，先用0.1mol·L氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机酸。当pH达到7.5左右时，再用0.05mol·L-氢氧化钠溶液调至pH8.1，并保持1min不变。然后慢慢加入10-15mL中性甲醛溶液。1min后用氢氧化钠标准滴定溶液至pH8.1。记录消耗0.05mol·L-氢氧化钠标准溶液的mL数。3、结果表示测定结果表示见公式：X=c-V.K×14×100(4)m式中：X一一每100g(或100mL)试样中氮基态氮的毫g数，mg/100g(mg/100mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol·L。V一一氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mLm一试样的质量，g(或体积mL)K稀释倍数：14——1mL1mol·L氢氧化钠标准溶液相当于氮的毫g数。同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第一位。附注：本实验分析方法为测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的国家标准分析方法。该方法适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料及果蔬汁固体饮料的氨基态氮含量的分析测试。思考题：1：本实验中为什么要事先中和试样中的有机酸？8

将试样充分混匀，直接测定。 3）含有碳酸气的果蔬汁饮料 称取 500g 试样，在沸水浴上加热 15min，不断搅拌，使二氧化碳气体尽可能 排除去。冷却后，用水补充至原质量，充分混匀，供测试用。 4）果蔬汁固体饮料 称取约 125g(精确至 0.001g)试样，溶解于蒸馏水中，将其全部转移到 250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分混匀，供测试用。 2.测定步骤 1）将酸度计接通电源，预热 30min 后，用 pH6.8 的缓冲溶液校正酸度计。 2）吸取试样适当体积试样（氨基态氮的含量为 1~5mg）于烧杯中，加 5 滴 30%过氧化氢。将烧杯置于电磁搅拌器上，电极插入烧杯内试样中适当位置。如 需要加适量蒸馏水。 3）开动电磁搅拌器，先用 0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液慢慢中和试样中的有机 酸。当pH达到 7.5 左右时，再用 0.05 mol·L-1氢氧化钠溶液调至pH8.1，并保持 1min不变。然后慢慢加入 10-15mL中性甲醛溶液。1min后用氢氧化钠标准滴定溶 液至pH8.1。记录消耗 0.05 mol·L-1氢氧化钠标准溶液的mL数。 3、结果表示 测定结果表示见公式： 100 14 × ⋅ ⋅ × = m KVc X (4) 式中：X——每 100g(或 100mL)试样中氨基态氮的毫 g 数， mg/100g(mg/100mL)； c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol·L-1。 V——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL m——试样的质量，g(或体积 mL) K——稀释倍数； 14——1mL1 mol·L-1氢氧化钠标准溶液相当于氮的毫g数。 同一样品以两次测定结果的算术平均值作为结果，精确到小数点后第一位。 附注： 本实验分析方法为测定果蔬汁饮料中氨基态氮含量的国家标准分析 方法。该方法适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料及果蔬汁固体饮料的氨 基态氮含量的分析测试。 思考题： 1. 本实验中为什么要事先中和试样中的有机酸？ 8

实验七十七混合碱的测定一、实验目的1.掌握多元酸盐在滴定过程中溶液pH值的变化的规律。2.熟悉酸碱滴定中指示剂的选择原则。3.进一步熟练掌握滴定管和移液管的正确使用方法。二、实验原理混合碱分析主要涉及对NaOH、Na2CO,和NaHCO3的测定。常用双指示剂法和BaC12法。双指示剂法，以酚酰作指示剂，用标准HC1溶液滴定，指示第一化学计量点，消耗的盐酸的体积（V,），Na,CO3滴至NaHCO3，NaOH完全被滴定；在同一份溶液中，用甲基橙作指示剂，指示第二化学计量点，Na2CO3滴至H2CO3，NaOH完全被滴定，测量的是溶液中碱的总含量，消耗盐酸的体积（V2），根据所消耗盐酸的体积与浓度，可判断混合碱的组成，计算各自含量。所涉及的化学反应如下：NaOH+HC1=NaC1+HONa2CO3+2HC1 =2NaC1+CO2+H0NaHCO3 + HC1=NaC1 + H0 + CO2BaCl2法，先取一份混合碱试样，先加入一定量标准NaOH（V,），使NaHCO3转化为Na2CO3，再加入BaCl2使之生成BaCO3沉淀。再以酚指示剂，用标准HCI溶液返滴过量NaOH，所消耗的HCI溶液的体积为（V2）。另取一份混合碱试样，以甲基橙作指示剂，用标准盐酸溶液滴定，所得的是碱的总量，所消耗的盐酸的体积（V3），根据HCI与NaOH的体积与浓度，可判断混合碱的组成，计算各自含量。三、仪器与试剂Na2CO3基准物质、酚酰指示剂、甲基橙指示剂、1%BaCl2、甲酚红与百里酚混合指示剂、0.1mol·L-"NaOH，0.1mol·L'HCI溶液。四、实验内容1、0.1mol·L"HCI的配制与标定(1）配制0.1mol·LHC1溶液300mL。（2）准确称取一定量基准Na,C0,三份于锥形瓶中，加入20-30mL蒸馏水，加入0.2%甲基橙1-2滴，用待标定的HC1滴定至由黄色变为橙色为终点。计算HC1的浓度。2、未知碱液的测定（1）双指示剂法：移取20.00mL试样于250mL锥形瓶中，加入酚酰指示剂1-3滴。用HC1标准溶液滴定由红变为无色，消耗HC1体积V1。在同一份溶液中，继续9

实验七十七 混合碱的测定 一、 实验目的 1. 掌握多元酸盐在滴定过程中溶液 pH 值的变化的规律。 2. 熟悉酸碱滴定中指示剂的选择原则。 3. 进一步熟练掌握滴定管和移液管的正确使用方法。 二、实验原理 混合碱分析主要涉及对NaOH、Na2CO3和NaHCO3的测定。常用双指示剂法和BaCl2 法。 双指示剂法，以酚酞作指示剂，用标准HCl溶液滴定，指示第一化学计量点， 消耗的盐酸的体积（V1），Na2CO3滴至NaHCO3， NaOH完全被滴定；在同一份溶液中, 用甲基橙作指示剂，指示第二化学计量点，Na2CO3滴至H２CO3，NaOH完全被滴定， 测量的是溶液中碱的总含量，消耗盐酸的体积（V2），根据所消耗盐酸的体积与 浓度，可判断混合碱的组成，计算各自含量。 所涉及的化学反应如下： NaOH + HCl ＝ NaCl + H2O Na2CO3 + 2HCl ＝ 2NaCl + CO2 + H2O NaHCO3 + HCl＝NaCl + H2O + CO2 BaCl2法，先取一份混合碱试样，先加入一定量标准NaOH（V1），使NaHCO3 转化为Na2CO3，再加入BaCl2使之生成BaCO3沉淀。再以酚酞指示剂，用标准HCl 溶液返滴过量NaOH，所消耗的HCl溶液的体积为（V2）。 另取一份混合碱试样，以甲基橙作指示剂，用标准盐酸溶液滴定，所得的是 碱的总量，所消耗的盐酸的体积（V3），根据HCl与NaOH的体积与浓度，可判断 混合碱的组成，计算各自含量。 三、仪器与试剂 Na2CO3 基准物质、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、1%BaCl2、甲酚红与百里 酚酞混合指示剂、0.1 mol·L-1NaOH，0.1 mol·L-1HCl溶液。 四、实验内容 1、0.1 mol·L-1HCl的配制与标定 (1) 配制 0.1 mol·L-1HCl溶液 300mL。 (2) 准确称取一定量基准Na2CO3三份于锥形瓶中，加入 20-30mL蒸馏水，加入 0.2%甲基橙 1-2 滴，用待标定的HCl滴定至由黄色变为橙色为终点。计算HCl的浓 度。 2、未知碱液的测定 (1)双指示剂法：移取 20.00mL试样于 250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂 1-3 滴。用HCl标准溶液滴定由红变为无色，消耗HCl体积V1。在同一份溶液中，继续 9

加入甲基橙指示剂2至3滴，继续滴定由黄色变为橙色，又消耗HC1溶液体积为V20根据V，与V大小，可判断未知液由何种组分组成，并定量计算其含量多少。(2)BaC12法：移取20.00mL试样于250mL锥形瓶中，加入已知浓度的标准Na0H溶液V，若混合溶液为NaOH+NazCO,则此步可省略。（NaOH的量是否足够，可在沉淀后加酚观察，若显红色，表明NaOH的量足够，无色，则不足）再加入1%BaC12至略过量，使NazCO3完全沉淀为BaCO3，加入2-3滴酚酥指示剂，用HC1标准溶液滴定由红色变无色，消耗HC1V2。另取一份试样20.00mL，以甲基橙为指示剂（1-2滴）用HC1标准溶液滴定由黄变橙，消耗HC1体积为V3，根据盐酸与NaOH的体积与浓度，可判断混合碱的组成，计算各自含量。思考题1、用0.1mol·L-"HC1溶液滴定NazCO3，以甲基橙为指示剂时，有时会出现较大的终点误差，为什么？应注意什么问题，可采取什么措施减小误差？2、使用基准物质Na2CO3时应注意什么问题？3、比较两种测定混合碱方法的优缺点。实验七十八烟丝中尼古丁含量的测定一、实验目的掌握非水滴定的原理和非水滴定的基本操作。二、实验原理烟丝中尼古丁是一弱碱，其结构式为CH-- CHs11CHCH↑CH它的二级离解Kb1=7×10-7Kb2=1.4×10-ll，因而在水溶液中无法用普通的酸碱滴定法直接测定含量，但在冰醋酸介质中，碱性增强。CH14N2+2H(HAc)=C16H16N2+就可以用HCIO4为滴定剂直接滴定了。10

加入甲基橙指示剂2至3 滴，继续滴定由黄色变为橙色，又消耗HCl溶液体积为 V2。 根据V1与V2大小，可判断未知液由何种组分组成，并定量计算其含量多少。 (2)BaCl2法：移取 20.00mL试样于 250mL 锥形瓶中，加入已知浓度的标准NaOH 溶液V1，若混合溶液为NaOH+Na2CO3则此步可省略。（NaOH的量是否足够，可在沉 淀后加酚酞观察，若显红色，表明NaOH的量足够，无色，则不足）再加入 1%BaCl2 至略过量，使Na2CO3完全沉淀为BaCO3，加入 2-3 滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液 滴定由红色变无色，消耗HClV2。 另取一份试样 20.00mL，以甲基橙为指示剂（1-2 滴）用HCl标准溶液滴定由 黄变橙，消耗HCl体积为V3，根据盐酸与NaOH的体积与浓度，可判断混合碱的组 成，计算各自含量。 思考题 1、用 0.1 mol·L-1HCl溶液滴定Na2CO3，以甲基橙为指示剂时，有时会出现较大 的终点误差，为什么？应注意什么问题，可采取什么措施减小误差？ 2、使用基准物质Na2CO3时应注意什么问题？ 3、比较两种测定混合碱方法的优缺点。 实验七十八 烟丝中尼古丁含量的测定 一、实验目的 掌握非水滴定的原理和非水滴定的基本操作。 二、 实验原理 烟丝中尼古丁是一弱碱，其结构式为 它的二级离解K b1=7×10-7 K b2= 1.4×10-11 ，- 因而在水溶液中无法用普通的酸碱 滴定法直接测定含量，但在冰醋酸介质中，碱性增强。 C4H14N2 +2H+ (HAc)=C16H16N2 2+ 就可以用HClO4为滴定剂直接滴定了。 10