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昆明理工大学:化学工程教学讲义(实验指导)化学工程工艺专业实验指导书(共八个)

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实验一 连续均相管式循环反应器中的返混实验. 1 实验二 圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定.6 实验三 三元液-液平衡数据的测定.13 实验四 流化床基本特性的测定. 19 实验五 乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物.29 实验六 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合. 35 实验七 萃取精馏法制无水乙醇. 39 实验八 反应精馏法制备乙酸乙酯. 45
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化学工程与工艺专业实验指导书化学工程与工艺专业专业实验指导书昆明理工大学化学工程教研室二零一五年十月

化学工程与工艺专业实验指导书 1 化学工程与工艺专业 专业实验指导书 昆明理工大学化学工程教研室 二零一五年十月

化学工程与工艺专业实验指导书目录实验一连续均相管式循环反应器中的返混实验实验二圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定.6实验三三元液-液平衡数据的测定.....13实验四流化床基本特性的测定19..29实验五乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物.实验六甲基丙烯酸甲酯的本体聚合....35实验七萃取精馏法制无水乙醇39实验八反应精馏法制备乙酸乙酯..45

化学工程与工艺专业实验指导书 1 目 录 实验一 连续均相管式循环反应器中的返混实验. 1 实验二 圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定.6 实验三 三元液-液平衡数据的测定.13 实验四 流化床基本特性的测定. 19 实验五 乳化型液膜分离法脱除废水中的污染物.29 实验六 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合. 35 实验七 萃取精馏法制无水乙醇. 39 实验八 反应精馏法制备乙酸乙酯. 45

化学工程与工艺专业实验指导书实验一连续均相管式循环反应器中的返混实验在工业生产上,对某些反应为了控制反应物的合适浓度,以便控制温度、转化率和收率,同时需要使物料在反应器内由足够的停留时间,并具有一定的线速度,而将反应物的一部分物料返回到反应器进口,使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系,需要通过实验来测定在连续均相管式循环反应器中,若循环流量等于零,则反应器的返混程度与平推流反应器相近,由于管内流体的速度分布和扩散,会造成较小的返混。若有循环操作,则反应器出口的流体被强制返回反应器入口,也就是返混。返混程度的大小与循环流量有关,通常定义循环比R为:循环物料的体积流量R=离开反应器物料的体积流量循环比R是连续均相管式循环反应器的重要特征,可自零变至无穷大。当R=0时,相当于平推流管式反应器。当R=00时,相当于全混流反应器。因此,对于连续均相管式循环反应器,可以通过调节循环比R,得到不同返混程度的反应系统。一般情况下,循环比大于20时,系统的返混特性已经非常接近全混流反应器。返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时,我们可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接表达。一、实验目的(1)了解连续均相管式循环反应器的返混特性。(2)分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征。(3)研究不同循环比下的返混程度,计算模型参数n。二、实验原理停留时间分布的测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用的是脉冲法。当系统达到稳定后,在系统的入口处瞬间注入一定量Q的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。由停留时间分布密度函数的物理含义,可知f(t)dt =V.C(t)dt/Q(1)Q= fvc()dt(2)1

化学工程与工艺专业实验指导书 1 实验一 连续均相管式循环反应器中的返混实验 在工业生产上,对某些反应为了控制反应物的合适浓度,以便控制温度、转化率和收率,同时 需要使物料在反应器内由足够的停留时间,并具有一定的线速度,而将反应物的一部分物料返回到 反应器进口,使其与新鲜的物料混合再进入反应器进行反应。在连续流动的反应器内,不同停留时 间的物料之间的混和称为返混。对于这种反应器循环与返混之间的关系,需要通过实验来测定。 在连续均相管式循环反应器中,若循环流量等于零,则反应器的返混程度与平推流反应器相近, 由于管内流体的速度分布和扩散,会造成较小的返混。若有循环操作,则反应器出口的流体被强制 返回反应器入口,也就是返混。返混程度的大小与循环流量有关,通常定义循环比 R 为: 离开反应器物料的体积流量 循环物料的体积流量 R  循环比 R 是连续均相管式循环反应器的重要特征,可自零变至无穷大。 当 R=0 时,相当于平推流管式反应器。 当 R=∞时,相当于全混流反应器。 因此,对于连续均相管式循环反应器,可以通过调节循环比 R,得到不同返混程度的反应系统。 一般情况下,循环比大于 20 时,系统的返混特性已经非常接近全混流反应器。 返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定 不同状态的反应器内停留时间分布时,我们可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况, 即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示 返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接表达。 一、 实验目的 (1)了解连续均相管式循环反应器的返混特性。 (2)分析观察连续均相管式循环反应器的流动特征。 (3)研究不同循环比下的返混程度,计算模型参数 n。 二、实验原理 停留时间分布的测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用的是脉冲法。当系统达到稳定后,在系统 的入口处瞬间注入一定量 Q 的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。 由停留时间分布密度函数的物理含义,可知 f tdt  V Ctdt Q (1)     0 Q VC t dt (2)

化学工程与工艺专业实验指导书VC(0)_=C()f()=-(3)所以Jivc(dt Jc(odt由此可见f()与示踪剂浓度C()成正比。因此,本实验中用水作为连续流动的物料,以饱和KCI作示踪剂,在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内,KCI浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系,即f()αL(),这里L()=L,-L。,L,为t时刻的电导值,L为无示踪剂时电导值。由实验测定的停留时间分布密度函数f(t),有两个重要的特征值,即平均停留时间t和方差α可由实验数据计算得到。若用离散形式表达,并取相同时间间隔△t,则:-ZICON_ Et.L(0)(4)EC(0)AtEL()0, -Zrc0(=2-7(5)ZL(C)EC(0)若用无因次对比时间来表示,即=t/i,无因次方差=?/?。无因次方差。与模型参数n存在关系为:"(6)三、实验装置及操作步1.实验装置连续均相管式循环反应器中的返混实验装置如图1所示。实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制,流量由循环管阀门控制流量直接显示在仪表屏上,单位是:升/小时。实验时,进水从转子流量计调节流入系统,稳定后在系统的入口处(反应管下部进样口)快速注入示踪剂(0.5~1ml),由系统出口处电导电极检测示踪剂浓度变化,并显示在电导仪上,并可由记录仪记录。电导仪输出的毫伏信号经电缆进入A/D卡,A/D卡将模拟信号转换成数字信号,由计算机集中采集、显示并记录,实验结束后,计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来。2

化学工程与工艺专业实验指导书 2 所以         Ctdt C t VC t dt VC t f t       0 0 (3) 由此可见 f t与示踪剂浓度Ct成正比。因此,本实验中用水作为连续流动的物料,以饱和 KCl 作示踪剂,在反应器出口处检测溶液电导值。在一定范围内, KCl 浓度与电导值成正比,则 可用电导值来表达物料的停留时间变化关系,即 f t  Lt,这里    L  L L t t ,Lt 为 t 时刻的电 导值, L∞ 为无示踪剂时电导值。 由实验测定的停留时间分布密度函数 f t,有两个重要的特征值,即平均停留时间t 和方差 2  t , 可由实验数据计算得到。若用离散形式表达,并取相同时间间隔 t, 则:       Lt t L t C t t tC t t t           (4)           2 2 2 2 2 t L t t L t t C t t C t t          (5) 若用无因次对比时间 来表示,即=t t , 无因次方差 2 2 2 t  = t 。 无因次方差 2   与模型参数 n 存在关系为: 2 1   n  (6) 三、实验装置及操作步骤 1.实验装置 连续均相管式循环反应器中的返混实验装置如图 1 所示。 实验装置由管式反应器和循环系统组成。循环泵开关在仪表屏上控制,流量由循环管阀门控制, 流量直接显示在仪表屏上,单位是:升/小时。实验时,进水从转子流量计调节流入系统,稳定后在 系统的入口处(反应管下部进样口)快速注入示踪剂(0.5~1 ml),由系统出口处电导电极检测示踪 剂浓度变化,并显示在电导仪上,并可由记录仪记录。 电导仪输出的毫伏信号经电缆进入 A/D 卡,A/D 卡将模拟信号转换成数字信号,由计算机集中 采集、显示并记录,实验结束后,计算机可将实验数据及计算结果储存或打印出来

化学工程与工艺专业实验指导书(6)(7)(8)电导仪记录仪微机(5U(12)M(4)(2)(11)(10)A(9)(1)(3图1连续均相管式循环反应器中的返混实验装置(1)进水阀(2)进水流量计(3)注射器(4)填料塔(8)微机(5)电极(6)电导仪(7)记录仪(9)循环泵(10)循环流量计(11)放气阀2.实验步骤及方法(1)开车步骤1)通水,开启水源,让水注满管式反应器,并从塔顶温度流出,调节进水流量为15L/h,保持流量稳定。2)通电,开启电源开关。①开电脑、打印机,打开“管式循环反应器数据采集”软件,准备开始;②开电导仪并调整好,以备测量:③循环时,开泵,用循环阀门调节流量。不循环时,关泵,关进循环阀门。(2)进样操作1)待系统稳定后,用注射器迅速注入示踪剂(建议0.5~1mL),同时点击软件上“开始"图标。2)当电脑记录显示的曲线在2min内觉察不到变化时,即认为终点已到。(出峰时间约10~20min)3)点击“结束”,以组号作为文件名保存文件,打印实验数据;4)改变条件重复1)~3)步(3)结束步骤1)关闭电脑、打印机;2)关闭仪器,电源,水源,实验结束

化学工程与工艺专业实验指导书 3 (7) (8) (9) (10) (11) (12) (6) (5) (4) (3) ( ) (1) 电导仪 记录仪 微 机 图 1 连续均相管式循环反应器中的返混实验装置 (1)进水阀 (2)进水流量计 (3)注射器 (4)填料塔 (5)电极 (6)电导仪 (7)记录仪 (8)微机 (9)循环泵 (10)循环流量计 (11)放气阀 2. 实验步骤及方法 (1)开车步骤 1)通水,开启水源,让水注满管式反应器,并从塔顶温度流出,调节进水流量为 15 L/h,保持 流量稳定。 2)通电,开启电源开关。 ①开电脑、打印机,打开“管式循环反应器数据采集”软件,准备开始; ②开电导仪并调整好,以备测量; ③循环时,开泵,用循环阀门调节流量。不循环时,关泵,关进循环阀门。 (2)进样操作 1)待系统稳定后,用注射器迅速注入示踪剂(建议 0.5~1 mL),同时点击软件上“开始”图标。 2)当电脑记录显示的曲线在 2 min 内觉察不到变化时,即认为终点己到。 (出峰时间约 10~20 min) 3)点击“结束”,以组号作为文件名保存文件,打印实验数据; 4)改变条件重复 1)~3)步 (3)结束步骤 1)关闭电脑、打印机; 2)关闭仪器,电源,水源,实验结束

化学工程与工艺专业实验指导书3.操作要点(1)实验循环比做三个,R=0,3,5:注入示踪剂要小于1ml;(2)调节流量稳定后方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量:(3)为便于观察,示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体,以免堵塞。(4)示踪剂要求一次迅速注入:若遇针头堵塞,不可强行推入,应拔出后重新操作;(5)一旦失误,应等示踪剂出峰全部走平后,再重做。4.预习思考题(1)测定停留时间分布有哪些方法?本实验采用哪种方法?(2)何谓返混?返混的起因是什么?限制返混的措施有哪些?(3)管式循环反应器有何特征?(4)采用脉冲示踪法应该注意哪些事项?四、实验内容和要求1.实验内容(1)用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布:(2)改变循环比,确定不同循环比下的系统返混程度:(3)观察循环反应器的流动特征。2.实验要求控制系统的进口流量15L/h,采用不同循环比,R=0,3,5,通过测定停留时间的方法,借助不同循环比来考察系统的返混程度。五、数据记录实验前应确定并记录的内容:反应器名称、反应器尺寸、示踪剂名称、选定注入量、室温、水温等;实验记录表(自己设计)六、实验报告要求1.实验预习报告要求:阐明实验原理、任务、目的、装置流程;写清实验步骤、注意事项、所要采集的数据;回答预习思考题、设计实验数据记录表。2.实验数据处理与报告(1)选择一组实验数据,用离散方法计算平均停留时间、方差,从而计算无因次方差和模型参数,要求写清计算步骤;(2)与计算机计算结果比较,分析偏差原因:4

化学工程与工艺专业实验指导书 4 3.操作要点 (1)实验循环比做三个,R=0,3,5;注入示踪剂要小于 1ml; (2)调节流量稳定后方可注入示踪剂,整个操作过程中注意控制流量; (3)为便于观察,示踪剂中加入了颜料。抽取时勿吸入底层晶体,以免堵塞。 (4)示踪剂要求一次迅速注入;若遇针头堵塞,不可强行推入,应拔出后重新操作; (5)一旦失误,应等示踪剂出峰全部走平后,再重做。 4. 预习思考题 (1)测定停留时间分布有哪些方法?本实验采用哪种方法? (2)何谓返混?返混的起因是什么?限制返混的措施有哪些? (3)管式循环反应器有何特征? (4)采用脉冲示踪法应该注意哪些事项? 四、实验内容和要求 1.实验内容 (1)用脉冲示踪法测定循环反应器停留时间分布; (2)改变循环比,确定不同循环比下的系统返混程度; (3)观察循环反应器的流动特征。 2.实验要求 控制系统的进口流量 15 L/h,采用不同循环比,R=0,3,5,通过测定停留时间的方法,借助 不同循环比来考察系统的返混程度。 五、 数据记录 实验前应确定并记录的内容:反应器名称、反应器尺寸、示踪剂名称、选定注入量、室温、水 温等; 实验记录表(自己设计) 六、 实验报告要求 1. 实验预习报告 要求:阐明实验原理、任务、目的、装置流程;写清实验步骤、注意事项、所要采集的数据;回答 预习思考题、设计实验数据记录表。 2. 实验数据处理与报告 (1)选择一组实验数据,用离散方法计算平均停留时间、方差,从而计算无因次方差和模型 参 数,要求写清计算步骤; (2)与计算机计算结果比较,分析偏差原因;

化学工程与工艺专业实验指导书(3)列出数据处理结果表;(4)讨论实验结果。3.实验讨论题(1)何谓循环比?循环反应器的特征时什么?(2)计算出不同条件下系统的平均停留时间,分析偏差原因:(3)计算模型参数n,讨论不同条件下系统的返混程度大小:(4)讨论一下如何限制返混或加大返混程度。n

化学工程与工艺专业实验指导书 5 (3)列出数据处理结果表; (4)讨论实验结果。 3. 实验讨论题 (1)何谓循环比?循环反应器的特征时什么? (2)计算出不同条件下系统的平均停留时间,分析偏差原因; (3)计算模型参数 n,讨论不同条件下系统的返混程度大小; (4)讨论一下如何限制返混或加大返混程度

化学工程与工艺专业实验指导书实验二圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定传质系数的实验测定方法一般有两类,即静力法和动力法。动力法是在一定的实验条件下,在气液两相都处于逆向流动状态下,测定其传质系数。本实验基于动力法,又与动力法不完全相同。其差异在于液相是处于流动状态,而气相在测试时处在不流动的封闭系统中。实验结果与Stephens-Morris总结的圆盘塔中KL的准数关联式相吻合,不足的是只适合在常压(O.1MPa)测试条件下进行。一、实验目的(1)掌握气液吸收过程液膜传质系数的实验求取方法。(2)根据实验数据关联圆盘塔的液膜传质系数与液流速率之间的关系式。二、实验原理圆盘塔是一种小型实验室吸收装置:Stephens和Morris根据Higbien的不稳定传质理论.用水吸收纯CO2气体,实验测得的结果是一致的,且与塔高无关,消除了设备液膜控制时,因波纹现象所产生的端末效应。(1)Sherwood及Hollowag,将有关填充塔液膜传质系数数据整理成如下形式:()=a((1)DLo41KH式中:一修正修伍德准数ShD (gp24r-雷诺数Re;uu-许密特准数Sc;PDm一系数,在0.78-0.54之间变化。而Stephens-Morris总结圆盘塔中KL的准数关系式为KL=3.22×10(2)D(gp2在实验范围内,Stephens-Morris与Sherwood-Hollowag的数据极为吻合。6

化学工程与工艺专业实验指导书 6 实验二 圆盘塔中二氧化碳吸收的液膜传质系数测定 传质系数的实验测定方法一般有两类,即静力法和动力法。动力法是在一定的实验条件下,在 气液两相都处于逆向流动状态下,测定其传质系数。本实验基于动力法,又与动力法不完全相同。 其差异在于液相是处于流动状态,而气相在测试时处在不流动的封闭系统中。实验结果与 Stephens-Morris 总结的圆盘塔中 KL 的准数关联式相吻合,不足的是只适合在常压(0.1MPa)测试 条件下进行。 一、实验目的 (1)掌握气液吸收过程液膜传质系数的实验求取方法。 (2)根据实验数据关联圆盘塔的液膜传质系数与液流速率之间的关系式。 二、实验原理 圆盘塔是一种小型实验室吸收装置:Stephens 和 Morris 根据 Higbien 的不稳定传质理论. 用水 吸收纯 CO2气体,实验测得的结果是一致的,且与塔高无关,消除了设备液膜控制时,因波纹现象 所产生的端末效应。 (1)Sherwood 及 Hollowag,将有关填充塔液膜传质系数数据整理成如下形式: 1/3 0.5 2 2 4                       D a D g K m L      (1) 式中: 1/ 3 2 2         D g KL ──修正修伍德准数 Sh;  4 ──雷诺数 Re; D  ──许密特准数 Sc; m ──系数,在 0.78 – 0.54 之间变化。 而 Stephens-Morris 总结圆盘塔中 KL 的准数关系式为 0.7 0.5 3 1/3 2 2 4 3.22 10                       D g D KL      (2) 在实验范围内,Stephens-Morris 与 Sherwood-Hollowag 的数据极为吻合

化学工程与工艺专业实验指导书(2)基于双膜理论:(3)N.=K,-F.Acm=KG-F-Apm(4)1/K, =H/k,+1/k,Dc-P(5)kg=RTZc(Pg)m当采用纯cO2气体时,因为(pB)m→0,所以k,→0,即K,=k,。式中:k,一液膜传质分系数,mol.mhm?mol :NA——CO2吸收速度,mol/h;F—吸收表面积,m2;F=40×(2元d2/4+d)(6)一液相浓度的平均推动力,mol/m3。Acm-三、实验装置采用圆盘塔测定液膜传质系数的装置如图1所示。设备特点如下:DTD1210图1圆盘塔实验装置1一贮液罐:2一水泵:3一高位槽:4一流量计:5-皂膜流量计:6-加热器:7-U型测压管:8一圆盘塔:9-加热器:10-水饱和器:11一钢瓶:12一三通玻璃活塞:13一琵琶形液封器1

化学工程与工艺专业实验指导书 7 (2)基于双膜理论: A L m G m N  K  F c  K  F p (3) L g L 1/ K  H / k 1/ k (4) G B m G g RTZ p D p k ( )   (5) 当采用纯 CO2气体时,因为 ( )  0 B m p ,所以 kg   ,即 L L K  k 。 式中: L k ── 液膜传质分系数, mol m hm mol 3 2  ; NA── CO2吸收速度,mol/h; F── 吸收表面积,m2; 40 (2 / 4 ) 2 F   d d (6) Δcm── 液相浓度的平均推动力,mol/m3。 三、实验装置 采用圆盘塔测定液膜传质系数的装置如图 1 所示。设备特点如下: 1 2 5 13 12 10 11 9 7 8 4 6 3 T T T T 图 1 圆盘塔实验装置 1-贮液罐;2-水泵;3-高位槽;4-流量计;5-皂膜流量计; 6-加热器;7-U 型测压管;8-圆盘塔;9-加热器;10-水饱和器; 11-钢瓶;12-三通玻璃活塞;13-琵琶形液封器

化学工程与工艺专业实验指导书液相的流向:贮液罐中的吸收液经泵打至高位槽,多余的液体由高位槽溢流口回流到贮液罐借以维持高位槽液位稳定。由高位槽流出的吸收液由调节阀调节,经转子流量计计量和恒温加热系统加热至一定温度,进入圆盘塔塔顶的喷口,沿圆盘流下并在圆盘的表面进行气液传质。出圆盘塔的吸收液由琵琶形液封溢口排出。液相进出圆盘塔顶、塔底的温度由玻璃水银温度计测得。气相的流向:纯度在99.8%以上的CO2由高压钢瓶放出,经减压阀调节进入水饱和器和恒温加热系统,通过三通考克切换进入圆盘塔底部。CO2在塔中与自上而下的吸收液逆流接触,之后从塔顶部出来经U型压力计至皂膜流量计排空。圆盘塔塔内套径为30mm、塔外径为55mm、塔高710mm。圆盘塔中的圆盘为素瓷材质,圆盘塔内系一根不锈钢丝串连四十个相互垂直交叉的圆盘而成。每一圆盘的尺寸为直径d=14.3mm,厚度8=4.3mm,平均液流周边数1=(2元d/4+元d)/d,吸收面积F=40×2元d*/4+元d),圆盘间用502胶水(或环氧树脂)粘结在不锈钢丝上。四、实验操作指导1.开车步骤(1)系统用COz置换3~5min(2)开启高位槽进水泵;(3)根据设置操作温度开启超级恒温槽、气、液加热温控表。2.实验步骤(1)系统的气体置换:调节减压阀。切换三通考克使气体进入塔底自下而上由塔项出来,经皂膜流量计后排空。先将CO2钢瓶减压阀关闭,开启钢瓶总阀,缓慢开启减压阀使气体有一个稳定的流量,一般经10min置换,即可着手进行测定。(2)开启超级恒温槽,调节接触温度计至操作温度值,由水泵将恒温水注入圆盘塔的隔套层使恒温水不断地循环流动。(3)开启高位槽进水泵,当吸收液由高位槽溢流口开始溢出时方可进行下述操作。(4)调节转子流量计的阀门,使吸收液的流量稳定在设置值上。(5)调节气体和液体温度控制装置,使气体和液体温度稳定在操作温度值上,其气、液温度间的误差不大于±1℃。(6)调节琵琶形液封器,使圆盘塔中心管的液面保持在喇叭口处。(7)液相的流量、温度和气相温度和圆盘塔水隔套中的恒温水温度达到设定值,稳定数分钟后,即可进行测定,每次重复做三个数据。80

化学工程与工艺专业实验指导书 8 液相的流向:贮液罐中的吸收液经泵打至高位槽,多余的液体由高位槽溢流口回流到贮液罐, 借以维持高位槽液位稳定。由高位槽流出的吸收液由调节阀调节,经转子流量计计量和恒温加热系 统加热至一定温度,进入圆盘塔塔顶的喷口,沿圆盘流下并在圆盘的表面进行气液传质。出圆盘塔 的吸收液由琵琶形液封溢口排出。液相进出圆盘塔顶、塔底的温度由玻璃水银温度计测得。 气相的流向:纯度在 99.8%以上的 CO2由高压钢瓶放出,经减压阀调节进入水饱和器和恒温加 热系统,通过三通考克切换进入圆盘塔底部。CO2在塔中与自上而下的吸收液逆流接触,之后从塔 顶部出来经 U 型压力计至皂膜流量计排空。 圆盘塔塔内套径为 30 mm、塔外径为 55 mm、塔高 710 mm。圆盘塔中的圆盘为素瓷材质,圆 盘塔内系一根不锈钢丝串连四十个相互垂直交叉的圆盘而成。每一圆盘的尺寸为直径 d=14.3 mm, 厚度δ=4.3 mm,平均液流周边数l (2 d / 4 d )/ d 2      ,吸收面积 40 (2 / 4 ) 2 F   d d ,圆 盘间用 502 胶水(或环氧树脂)粘结在不锈钢丝上。 四、实验操作指导 1. 开车步骤 (1)系统用 CO2置换 3~5 min; (2)开启高位槽进水泵; (3)根据设置操作温度开启超级恒温槽、气、液加热温控表。 2 .实验步骤 (1)系统的气体置换:调节减压阀。切换三通考克使气体进入塔底自下而上由塔顶出来,经皂 膜流量计后排空。先将 CO2钢瓶减压阀关闭,开启钢瓶总阀,缓慢开启减压阀使气体有一个稳定的 流量,一般经 10 min 置换,即可着手进行测定。 (2)开启超级恒温槽,调节接触温度计至操作温度值,由水泵将恒温水注入圆盘塔的隔套层, 使恒温水不断地循环流动。 (3)开启高位槽进水泵,当吸收液由高位槽溢流口开始溢出时方可进行下述操作。 (4)调节转子流量计的阀门,使吸收液的流量稳定在设置值上。 (5)调节气体和液体温度控制装置,使气体和液体温度稳定在操作温度值上,其气、液温度间 的误差不大于±1 ℃。 (6)调节琵琶形液封器,使圆盘塔中心管的液面保持在喇叭口处。 (7)液相的流量、温度和气相温度和圆盘塔水隔套中的恒温水温度达到设定值,稳定数分钟后, 即可进行测定,每次重复做三个数据

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