福建船政交通职业学院：《分析化学》课程试卷习题（技能题库）实训10 业循环冷却水中季铵盐的测定（三氯甲烷萃取光度法）

化学检验工实训十测定工业循环冷却水中季铵盐(120分钟 一、操作步骤 1、工作曲线的绘制。 (1)吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00、16.00l0.100mg/ml洁尔灭 标准溶液于九只50ml分液漏斗中，补加蒸馏水使总体积约为25l。 (2)向上述各分液漏斗中加入1.5m120%Na0H溶液及1.5ml1.0%间硝基酚无水乙醇溶液，充分振摇 2min后放置20min。 (3)在上述分液漏斗中再准确加入10ml三氯甲烷别烈振摇2mi,在振摇时，并不断倒置分液漏斗， 开启活塞排气，然后静置20min,使之分层。 (4)将各分液漏斗中三氯甲烷放入1cm干燥的比色皿中，立即用分光光度计于424m处，以空白为 参比，测其吸光度。 (5)以吸光度为纵坐标，季铵盐毫克数为横坐标绘制标准曲线。 2、水样的测定 吸取水样V毫升于50ml分液漏斗中，按照上(1)~(4)步骤测定吸光度。平行测定两次。 二、数据记录 容量新编号 含洁尔灭100mg/L标准溶液 水样 0 1 2 3 4 5 6 8 9 10 移取的体积，l 0.002.004.006.008.0010.0012.0014.0016.00 50ml含季铵盐量， 吸光度(A) 三、数据处理及结果计算 水样中季铵盐的含量x(meL)按下式计算： x=ax1000 式中：a一从标准曲线上查出的季铵盐毫克数，mg:V一吸收水样体积，ml 测定次数 2 水样中季铵盐含量，mg/L 测定结果（算术平均值），眼/L 平行测定结果的绝对差，gL

化学检验工 实训十 测定工业循环冷却水中季铵盐（120 分钟） 一、操作步骤 1、工作曲线的绘制。 （1）吸取 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00、16.00 mL 0。100mg/mL 洁尔灭 标准溶液于九只 50ml 分液漏斗中，补加蒸馏水使总体积约为 25ml。 （2）向上述各分液漏斗中加入 1.5ml20%NaOH 溶液及 1.5ml 1.0%间硝基酚无水乙醇溶液，充分振摇 2min 后放置 20min。 （3）在上述分液漏斗中再准确加入 10ml 三氯甲烷剧烈振摇 2min，在振摇时，并不断倒置分液漏斗， 开启活塞排气，然后静置 20min，使之分层。 （4）将各分液漏斗中三氯甲烷放入 1cm 干燥的比色皿中，立即用分光光度计于 424nm 处，以空白为 参比，测其吸光度。 （5）以吸光度为纵坐标，季铵盐毫克数为横坐标绘制标准曲线。 2、水样的测定 吸取水样 V 毫升于 50ml 分液漏斗中，按照上（1）～（4）步骤测定吸光度。平行测定两次。 二、数据记录 容量瓶编号 含洁尔灭 100mg/mL 标准溶液 水样 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 移取的体积，ml 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 50mL 含季铵盐量， ug 吸光度（A） 三、数据处理及结果计算 水样中季铵盐的含量x(mg/L)按下式计算： x a V =  1000 式中：a—从标准曲线上查出的季铵盐毫克数，mg； V—吸收水样体积，ml 测定次数 1 2 水样中季铵盐含量，mg/L 测定结果（算术平均值），mg/L 平行测定结果的绝对差，mg/L