《分析化学》第十一章 常用的分离和富集方法

第十一章常用的分离和富集方法 第一节概述 常 用的消除干扰的方法:(1)控制分析 条件;(2)掩蔽;(3)分离 试样的分离比测定更因难! 为什么分离? 1样品组成的复杂性,在测定其中某一组分时,共存组 分产生干扰分离( Separation)。 EDTA Ca2+、Cu2+

◼ 试样的分离比测定更困难! EDTA Ca2+、Cu2+ 一、为什么分离？ 1 样品组成的复杂性,在测定其中某一组分时,共存组 分产生干扰---分离(Separation)。 第十一章 常用的分离和富集方法 第一节 概述 常用的消除干扰的方法：（1）控制分析 条件；（2）掩蔽；（3）分离

2欲测组分的含量极微测定方法的 灵敏度不够-一—富集( Enrichment) 例如:测定海水中的痕迹量铀(1 2ng/mL)。 困难!

2 欲测组分的含量极微,测定方法的 灵敏度不够---富集(Enrichment)。 例如：测定海水中的痕迹量铀（１～ ２ng/mL）。 困难！

怎么办??? 活性C吸附,单宁一甲基紫共沉淀 可将1000L—0.01(浓度富集105倍 0.1~0.2mg/mL

活性Ｃ吸附，单宁－甲基紫共沉淀 可将1000L 0.01L(浓度富集105倍), 0.1 ~ 0.2mg/mL。 怎么办？？？

二、分离在定量分析中的作用 1将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 2把对测定有干扰的组分分离除去 3将性质相近的组分相互分开 4把微量或痕量的待测组分通过分离达到 富集的目的 分离前的体系:均相; 分离体系总是两相:液-液;液固;气液;

1 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 二、分离在定量分析中的作用 2 把对测定有干扰的组分分离除去 3 将性质相近的组分相互分开 4 把微量或痕量的待测组分通过分离达到 富集的目的 分离前的体系：均相； 分离体系总是两相：液-液；液-固；气-液；

那么,是否什么都要分高富集呢? NO 沾污、损失、时间、费用等问题

那么，是否什么都要分离富集呢？ NO ！ 沾污、损失、时间、费用等问题

常用分离方法 1沉淀分离法 传统分离方法,采用沉淀剂;液-固分离。 2溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另 液相的过程;液液两相;互不相溶

三、常用分离方法 1 沉淀分离法 传统分离方法，采用沉淀剂；液-固分离。 2 溶剂萃取分离法 被分离物质由一液相转入互不相溶的另 一液相的过程；液-液两相；互不相溶

3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交 换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到 分离。 4.色谱分离方法 柱色层;纸色层;薄层色层;

3.离子交换分离法 通过带电荷溶质与固体（或液体）离子交 换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到 分离。 ４.色谱分离方法 柱色层；纸色层；薄层色层；

四、对分离或富集的要求 理想的分离是把n个组分的物质分成n个 彼此分开的部分 理想境界。 任何两组分都不易达到100%的分离

四、对分离或富集的要求 理想的分离是把ｎ个组分的物质分成ｎ个 彼此分开的部分 －－理想境界。 任何两组分都不易达到100%的分离

定量分析对分离的要求: 待测组分A在分离过程中的损失要小, 即回收完全; 干扰组分B的残留量小。 两个量化参数:(1)回收率一R (2)分离率(分离因素)-S/A

定量分析对分离的要求： 待测组分A在分离过程中的损失要小， 即回收完全； 干扰组分B的残留量小。 两个量化参数： （1）回收率－RA ； （2）分离率（分离因素）－SB/A

回收率:R=分离后A的质量=g 分离前A的质量g B=分离后B的质量_9 分离前B的质量g 实际工作中,被测组分的含量不同,对R的要求也不同。 常量组分(含量>1%):R≥99 微量组分(含量0.01%-1%):R90%95%

回收率： 0 0 B B B A A A Q Q B B R Q Q A A R = = = = 分离前 的质量 分离后 的质量 分离前 的质量 分离后 的质量 实际工作中，被测组分的含量不同，对Ｒ的要求也不同。 常量组分（含量＞１％）：Ｒ  99% 微量组分（含量0.01%-１％）：R 90%-95%