西昌学院：《仪器分析》课程教学资源_第六章习题

第六章毛细管柱气相色谱法 1.同普通填充柱相比0.53mm大口径毛细管柱有什么特 点? 与填充柱相比,0.53mm大口径柱有以下特点: ①.和填充柱一样,用普通微量注射针,在任何型号的色谱仪上,都可方便地改装成适合 做大口径 柱上进样或直接进样的仪器 ②.具有优异的惰性,对于厚液膜(大于0.5?)柱来说,既无担体的活性功能,也不存在 管壁残留硅 醇基,很有利于微量极性化合物的分析 ③具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根10米长的非极性柱的总柱效可达22 万理论板。这个 数字一般可以满足数个至十多个组分的分析,况且在大多分析中,并非都是很复杂的样品 这时 可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到填充柱的分离度,且分析时间比填充柱 短得多。 ④.具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为1.0?的大口径的样品负荷量,接近配比为5% 内径为 2.l6mm的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。0.53mm大口径柱完全可以不 采用分流进样方 式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组分(厚液膜)的分析。 ⑤大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点 和热导检测器 的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组分均有响应、 组份讯息全 操作使用简单、安全并维修方便等特点。、 用大口径毛细管柱来替代填充柱色谱柱这将是发展的必然趋势

第六章毛细管柱气相色谱法 1. 同普通填充柱相比０.５３mm 大口径毛细管柱有什么特 点？ 与填充柱相比，0.53mm 大口径柱有以下特点： ①. 和填充柱一样，用普通微量注射针，在任何型号的色谱仪上，都可方便地改装成适合 做大口径 柱上进样或直接进样的仪器。 ②. 具有优异的惰性，对于厚液膜（大于 0.5?）柱来说，既无担体的活性功能,也不存在 管壁残留硅 醇基，很有利于微量极性化合物的分析。 ③ 具有较高的总柱效。当采用最佳流速时，一根 10 米长的非极性柱的总柱效可达 2.2 万理论板。这个 数字一般可以满足数个至十多个组分的分析，况且在大多分析中，并非都是很复杂的样品。 这时 可加大载气流速适当牺牲一些柱效，也完全可达到填充柱的分离度，且分析时间比填充柱 短得多。 ④. 具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为 1.0？的大口径的样品负荷量，接近配比为 5％ 内径为 2.16mm 的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。0.53mm 大口径柱完全可以不 采用分流进样方 式。可以通过调节液膜厚度，来适应于轻组分（厚液膜）的分析。 ⑤ 大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合，使毛细柱的优点 和热导检测器 的优点综合在一起，具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组分均有响应、 组份讯息全、 操作使用简单、安全并维修方便等特点。、 用大口径毛细管柱来替代填充柱色谱柱这将是发展的必然趋势

2.如何选定毛细管柱的四个参数? 固定液 非极性:SE30*,V101、SE54* 中极性:OV17,XE60*,OV1701* 极性:PEG20M*,FFAP*,DEGS* 二、柱内径(mm) 0.2-0.25柱效高、负荷量低、流失小 0.3-0.35负荷量大于毛细口径60%,柱效低 0.53-06大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快。 柱长(m) 短柱10-15米,分离少于10个组分的样品 中长柱20-30米分离10-15个组分的样品 长柱50米以上分离50个组分以上的样品 液膜厚度(um) 薄液膜01-02um低负荷量、高沸点化合物 标准液膜0.25-0.33um一般标准毛细柱分析 厚液膜0.5-1um符合量较大,低沸点样品 特厚液膜1-5微米取代填充柱,分析沸点220℃复杂样品

2. 如何选定毛细管柱的四个参数？ 一、 固定液 非极性：SE30*，V101、SE54* 中极性：OV17，XE60*，OV1701* 极性：PEG20M*，FFAP*，DEGS* 二、 柱内径（mm） 0.2-0.25 柱效高、负荷量低、流失小 0.3-0.35 负荷量大于毛细口径 60%，柱效低 0.53-0.6 大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快。 三、 柱长（m） 短柱 10-15 米，分离少于 10 个组分的样品 中长柱 20-30 米分离 10-15 个组分的样品 长柱 50 米以上分离 50 个组分以上的样品 四、 液膜厚度（um） 薄液膜 01-02 um 低负荷量、高沸点化合物 标准液膜 0.25-0.33 um 一般标准毛细柱分析 厚液膜 0.5-1 um 符合量较大，低沸点样品 特厚液膜 １－５微米 取代填充柱，分析沸点 220℃复杂样品