重庆科技大学：《物理化学》课程教学资源（实验讲义，共十七个，含基础知识与技术及附录）

物理化学实验讲义重庆科技大学应用化学系2025.1

物理化学实验讲义 2025.1 重庆科技大学 应用化学系

1I绪论.21、物理化学实验的目的、要求和注意事项22、物理化学实验室安全知识.3II实验实验一恒温槽的装配与性能测定实验二燃烧热的测定914实验三液体饱和蒸气压的测定实验四.18二组分液液相图的绘制实验五二元固液相图的绘制2329实验六液相平衡常数的测定32实验七凝固点降低法测定物质的摩尔质量36实验八摩尔电导率的测定实验九电池电动势的测定41实验十一级反应过氧化氢分解47实验十一乙酸乙酯水解速度常数的测定.5055实验十二B-Z振荡反应实验十三最大气泡法测定液体表面张力.60实验十四.66粘度法测高分子化合物的分子量实验十五.70电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度实验十六络合物的磁化率测定.73.78实验十七溶液法测定极性分子的偶极矩II基础知识与技术..84第一章温度的测量与控制.84第二章气体压力及流量的测量97第三章热分析测量技术及仪器..109第四章电学测量技术及仪器118第五章光学测量技术及仪器..130附录.143.143表1不同温度下水的饱和蒸汽压..145表2不同温度下水和乙醇的折射率表3一些液体的蒸汽压146表4气体的密度147表5不同温度下水的表面张力148参考书....148

1 Ⅰ 绪论.2 1、物理化学实验的目的、要求和注意事项.2 2、物理化学实验室安全知识. 3 Ⅱ 实验.7 实验一 恒温槽的装配与性能测定. 7 实验二 燃烧热的测定. 9 实验三 液体饱和蒸气压的测定. 14 实验四 二组分液液相图的绘制. 18 实验五 二元固液相图的绘制. 23 实验六 液相平衡常数的测定. 29 实验七 凝固点降低法测定物质的摩尔质量.32 实验八 摩尔电导率的测定. 36 实验九 电池电动势的测定. 41 实验十 一级反应过氧化氢分解. 47 实验十一 乙酸乙酯水解速度常数的测定.50 实验十二 B－Z 振荡反应. 55 实验十三 最大气泡法测定液体表面张力.60 实验十四 粘度法测高分子化合物的分子量.66 实验十五 电导法测定表面活性剂的临界胶束浓度.70 实验十六 络合物的磁化率测定. 73 实验十七 溶液法测定极性分子的偶极矩.78 Ш 基础知识与技术. 84 第一章 温度的测量与控制. 84 第二章 气体压力及流量的测量. 97 第三章 热分析测量技术及仪器. 109 第四章 电学测量技术及仪器. 118 第五章 光学测量技术及仪器. 130 附录.143 表 1 不同温度下水的饱和蒸汽压. 143 表 2 不同温度下水和乙醇的折射率. 145 表 3 一些液体的蒸汽压. 146 表 4 气体的密度. 147 表 5 不同温度下水的表面张力. 148 参考书.148

2I绪论1、物理化学实验的目的、要求和注意事项1.1物理化学实验目的使学生了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的动手能力。通过实验操作、现象观察和数据处理，锻练学生分析问题、解决问题的能力。加深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。培养学生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和科学精神。1.2实验前要求作好预习（心中有数），学生在进实验室之前必须仔细阅读实验教材中有关的实验及基础知识，明确本次实验中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器，控制什么实验条件，在此基础上，将实验目的，操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预习笔记本上。进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照卡片查对仪器，看是否完好，发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教师指导下做好实验准备工作。1.3实验操作及注意事项经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照“基础知识与技术”中规定的操作规程进行，不可盲动：对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁“抓中药”式的操作，看一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及时返工重做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求是，详细准确，且注意整洁清楚，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习惯。实验完毕后，经指导教师同意后，方可离开实验室。1.4.实验报告学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容包括实验自的、简明原理、实验装置简图（有时可用方块图表示）、简单操作步骤、数据处理、结果讨论和思考题。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表（有时二者可合二为一），需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可列出其中一组数据的算式。作图时必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅包括表格、作图和计算，还应有必要的文字叙述。例如：“所得数据列入××表”，“由表中数据作××～××图”等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作以后参考。结果讨论应包括对实验现象的分析解释，查阅文献的情况，对实验结果误差的定性分析或定量计算，对实验的改进意见和做实验的心得体会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重视。1.5实验室规则1.实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。2.遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许在实验室内嘻闹及恶作剧。3.使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。4.未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即报告指导教师并追查原因。5.随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药品等都整理整齐

2 Ⅰ 绪论 1、物理化学实验的目的、要求和注意事项 1.1 物理化学实验目的 使学生了解物理化学实验的基本实验方法和实验技术，学会通用仪器的操作，培养学生的 动手能力。通过实验操作、现象观察和数据处理，锻练学生分析问题、解决问题的能力。加 深对物理化学基本原理的理解，给学生提供理论联系实际和理论应用于实践的机会。培养学 生勤奋学习，求真，求实，勤俭节约的优良品德和科学精神。 1.2 实验前要求 作好预习（心中有数），学生在进实验室之前必须仔细阅读实验教材中有关的实验及基 础知识，明确本次实验中测定什么量，最终求算什么量，用什么实验方法，使用什么仪器， 控制什么实验条件，在此基础上，将实验目的，操作步骤、记录表和实验时注意事项写在预 习笔记本上。 进入实验室后不要急于动手做实验，首先要对照卡片查对仪器，看是否完好， 发现问题及时向指导教师提出，然后对照仪器进一步预习，并接受教师的提问、讲解，在教 师指导下做好实验准备工作。 1.3 实验操作及注意事项 经指导教师同意方可接通仪器电源进行实验。仪器的使用要严格按照“基础知识与技术” 中规定的操作规程进行，不可盲动;对于实验操作步骤，通过预习应心中有数，严禁“抓中 药”式的操作，看一下书，动一动手。实验过程中要仔细观察实验现象，发现异常现象应仔 细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验结果必须经教师检查，数据不合格的应及 时返工重做，直至获得满意结果，实验数据应随时记录在预习笔记本上，记录数据要实事求 是，详细准确，且注意整洁清楚，不得任意涂改。尽量采用表格形式。要养成良好的记录习 惯。实验完毕后，经指导教师同意后，方可离开实验室。 1.4.实验报告 学生应独立完成实验报告，并在下次实验前及时送指导教师批阅。实验报告的内容包 括实验目的、简明原理、实验装置简图(有时可用方块图表示)、简单操作步骤、数据处理、 结果讨论和思考题。数据处理应有原始数据记录表和计算结果表示表(有时二者可合二为 一)，需要计算的数据必须列出算式，对于多组数据，可列出其中一组数据的算式。作图时 必须按本绪论中数据处理部分所要求的去作，实验报告的数据处理中不仅包括表格、作图和 计算，还应有必要的文字叙述。例如:“所得数据列入××表”，“由表中数据作××～× ×图”等，以便使写出的报告更加清晰、明了，逻辑性强，便于批阅和留作以后参考。结果 讨论应包括对实验现象的分析解释，查阅文献的情况，对实验结果误差的定性分析或定量计 算，对实验的改进意见和做实验的心得体会等，这是锻练学生分析问题的重要一环，应予重 视。 1.5 实验室规则 1.实验时应遵守操作规则，遵守一切安全措施，保证实验安全进行。 2.遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许在实验室 内嘻闹及恶作剧。 3.使用水、电、煤气、药品试剂等都应本着节约原则。 4.未经老师允许不得乱动精密仪器，使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即报告指导 教师并追查原因。 5.随时注意室内整洁卫生，火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内，不能随地乱丢，更不 能丢入水槽，以免堵塞。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，公用仪器、试剂药 品等都整理整齐

36，实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。7.实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。2、物理化学实验室安全知识在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救这都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。这些内容在先行的化学实验课中均已反复地作了介绍。本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电、使用化学药品的安全防护等知识。1.安全用电常识违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了50Hz交流电通过人体的反应情况。表1不同电流强度时的人体反应电流强度1~1010~2525~100100以上人体反应呼吸困难，甚至麻木感肌肉强烈收缩心脏心室纤维性停止呼吸颤动，死亡为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。(1）防止触电①不用潮湿的手接触电器。②电源裸露部分应有绝缘装置（例如电线接头处应裹上绝缘胶布）。③所有电器的金属外壳都应保护接地，④实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。5修理或安装电器时，应先切断电源。③不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。③如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。（2）防止引起火灾①使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。②电线的安全通电量应大于用电功率。③室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点（如电插头）接触不良时，应及时修理或更换。④如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用水或泡沫灭火器等导电液体灭火。(3）防止短路①线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。②电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要浸在水中。（4）电器仪表的安全使用

3 6.实验时要集中注意力，认真操作，仔细观察，积极思考，实验数据要及时如实详细地记在 预习报告本上，不得涂改和伪造，如有记错可在原数据上划一杠，再在旁边记下正确值。 7.实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是否关好，电 闸是否拉掉，以保证实验室的安全。 2、物理化学实验室安全知识 在化学实验室里，安全是非常重要的，它常常潜藏着诸如发生爆炸、着火、中毒、灼伤、 割伤、触电等事故的危险性，如何来防止这些事故的发生以及万一发生又如何来急救. 这都是每一个化学实验工作者必须具备的素质。这些内容在先行的化学实验课中均已反 复地作了介绍。本节主要结合物理化学实验的特点介绍安全用电、使用化学药品的安全防护 等知识。 1.安全用电常识 违章用电常常可能造成人身伤亡，火灾，损坏仪器设备等严重事故。物理化学实验室使 用电器较多，特别要注意安全用电。下表列出了 50Hz 交流电通过人体的反应情况。 表 1 不同电流强度时的人体反应 电流强度 1～10 10～25 25～100 100 以上 人体反应 麻木感 肌肉强烈收缩 呼吸困难，甚至 停止呼吸 心脏心室纤维性 颤动，死亡 为了保障人身安全，一定要遵守实验室安全规则。 (1) 防止触电 ① 不用潮湿的手接触电器。 ② 电源裸露部分应有绝缘装置(例如电线接头处应裹上绝缘胶布)。 ③ 所有电器的金属外壳都应保护接地。 ④ 实验时，应先连接好电路后才接通电源。实验结束时，先切断电源再拆线路。 ⑤ 修理或安装电器时，应先切断电源。 ⑥ 不能用试电笔去试高压电。使用高压电源应有专门的防护措施。 ⑦ 如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救。 (2) 防止引起火灾 ① 使用的保险丝要与实验室允许的用电量相符。 ② 电线的安全通电量应大于用电功率。 ③ 室内若有氢气、煤气等易燃易爆气体，应避免产生电火花。继电器工作和开关电 闸时，易产生电火花，要特别小心。电器接触点(如电插头)接触不良时，应及时修理或更换。 ④ 如遇电线起火，立即切断电源，用沙或二氧化碳、四氯化碳灭火器灭火，禁止用 水或泡沫灭火器等导电液体灭火。 (3) 防止短路 ① 线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相结触，以防短路。 ② 电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中，例如实验室加热用的灯泡接口不要 浸在水中。 (4) 电器仪表的安全使用

4①在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电；是三相电还是单相电以及电压的大小（380V、220V、110V或6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电器仪表的正、负极。②仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。③实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。④在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。2.使用化学药品的安全防护(1）防毒①实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。②操作有毒气体（如HS、CI，、Br、NO，、浓HC1和HF等)应在通风橱内进行。③苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。④有些药品（如苯、有机溶剂、汞等）能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。氰化物、高汞盐（HgC1z、Hg（NO），等）、可溶性盐（BaC1）、重金属盐（如镉、铅盐）、三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。③禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开实验室及饭前要洗净双手。(2)防爆可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源（如电火花）的诱发，就会引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表2①使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。②操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。③有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起爆炸，使用要特别小心。④严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。③久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。③进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。表2与空气相混合的某些气体的爆炸极限表（20度，101325Pa下）气体爆炸低限（体气体爆炸高限（体积%）爆炸高限（体爆炸低限（体积%）积%）积%）氢74.24. 0醋酸4.1乙烯2.828.6乙酸乙酯11.42.2乙炔80.02. 5一氧化碳74.212.5苯726. 81. 4水煤气7. 0煤實气325.3乙醇19.03. 31.9氨27.0乙醚36.515.5丙2.612.8酮(3)防火

4 ① 在使用前，先了解电器仪表要求使用的电源是交流电还是直流电；是三相电还是 单相电以及电压的大小(380V、220V、110V 或 6V)。须弄清电器功率是否符合要求及直流电 器仪表的正、负极。 ② 仪表量程应大于待测量。若待测量大小不明时，应从最大量程开始测量。 ③ 实验之前要检查线路连接是否正确。经教师检查同意后方可接通电源。 ④ 在电器仪表使用过程中，如发现有不正常声响，局部温升或嗅到绝缘漆过热产生的 焦味，应立即切断电源，并报告教师进行检查。 2.使用化学药品的安全防护 (1) 防毒 ① 实验前，应了解所用药品的毒性及防护措施。 ② 操作有毒气体(如 H2S、Cl2、Br2、NO2、浓 HCl 和 HF 等)应在通风橱内进行。 ③ 苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等的蒸气会引起中毒。它们虽有特殊气味，但久 嗅会使人嗅觉减弱，所以应在通风良好的情况下使用。 ④ 有些药品(如苯、有机溶剂、汞等)能透过皮肤进入人体，应避免与皮肤接触。 ⑤ 氰化物、高汞盐(HgCl2、Hg(NO3)2等)、可溶性钡盐(BaCl2)、重金属盐(如镉、铅盐)、 三氧化二砷等剧毒药品，应妥善保管，使用时要特别小心。 ⑥ 禁止在实验室内喝水、吃东西。饮食用具不要带进实验室，以防毒物污染，离开 实验室及饭前要冼净双手。 (2)防爆 可燃气体与空气混合，当两者比例达到爆炸极限时，受到热源(如电火花)的诱发，就会 引起爆炸。一些气体的爆炸极限见下表 2 ① 使用可燃性气体时，要防止气体逸出，室内通风要良好。 ② 操作大量可燃性气体时，严禁同时使用明火，还要防止发生电火花及其它撞击火花。 ③ 有些药品如叠氮铝、乙炔银、乙炔铜、高氯酸盐、过氧化物等受震和受热都易引起 爆炸，使用要特别小心。 ④ 严禁将强氧化剂和强还原剂放在一起。 ⑤ 久藏的乙醚使用前应除去其中可能产生的过氧化物。 ⑥ 进行容易引起爆炸的实验，应有防爆措施。 表 2 与空气相混合的某些气体的爆炸极限表(20 度，101325Pa 下) 气体 爆炸高限（体积%） 爆炸低限（体 积%） 气体 爆炸高限（体 积%） 爆炸低限（体 积%） 氢 乙烯 乙炔 苯 乙醇 乙醚 丙 酮 74.2 28.6 80.0 6.8 19.0 36.5 12.8 4.0 2.8 2.5 1.4 3.3 1.9 2.6 醋 酸 乙酸乙酯 一氧化碳 水 煤 气 煤 气 氨 —— 11.4 74.2 72 32 27.0 4.1 2.2 12.5 7.0 5.3 15.5 (3)防火

51）许多有机溶剂如乙醚、内酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾。2）有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存，使用时要特别小心。实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有：水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择便用，以下几种情况不能用水灭火：①金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。②比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。③有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。④电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。(4)防灼伤强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。3.汞的安全使用汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐（如HgC1，入口所致，0.1g~0.3g即可致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有：食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mgm2，而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg，超过安全浓度100倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。(1)安全用汞操作规定不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。②装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。③一切转移永的操作，也应在浅瓷盘内进行（盘内装水）。④实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。③储汞的容器要用厚壁玻璃器血或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。③若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在汞溅落的地方，并摩擦使之生成HgS。也可用KMnO4溶液使其氧化。③擦过求或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。③盛汞器血和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。③使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。手上若有伤口，切勿接触汞。4.高压钢瓶的使用及注意事项(1)气体钢瓶的颜色标记我国气体钢瓶常用的标记见下表3。表3我国气体钢瓶常用的标记字样气体类别瓶身颜色标字颜色黑黄氮气氮天蓝黑氧氧气氢气深蓝红氢黑白压缩空气压缩空气黄黑二氧化碳二氧化碳

5 1) 许多有机溶剂如乙醚、丙酮、乙醇、苯等非常容易燃烧，大量使用时室内不能有明 火、电火花或静电放电。实验室内不可存放过多这类药品，用后还要及时回收处理，不可倒 入下水道，以免聚集引起火灾。 2) 有些物质如磷、金属钠、钾、电石及金属氢化物等，在空气中易氧化自燃。还有一 些金属如铁、锌、铝等粉末，比表面大也易在空气中氧化自燃。这些物质要隔绝空气保存， 使用时要特别小心。 实验室如果着火不要惊慌，应根据情况进行灭火，常用的灭火剂有:水、沙、二氧化碳 灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等。可根据起火的原因选择使用，以下 几种情况不能用水灭火: ① 金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙灭火。 ② 比水轻的易燃液体，如汽油、笨、丙酮等着火，可用泡沫灭火器。 ③ 有灼烧的金属或熔融物的地方着火时，应用干沙或干粉灭火器。 ④ 电器设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。 (4)防灼伤 强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、冰醋酸等都会腐蚀皮肤，特别要防止 溅入眼内。液氧、液氮等低温也会严重灼伤皮肤，使用时要小心。万一灼伤应及时治疗。 3.汞的安全使用 汞中毒分急性和慢性两种。急性中毒多为高汞盐(如 HgCl2入口所致，0.1g～0.3g 即可 致死。吸入汞蒸气会引起慢性中毒，症状有:食欲不振、恶心、便秘、贫血、骨骼和关节疼、 精神衰弱等。汞蒸气的最大安全浓度为0.1mg·m -3，而20度时汞的饱和蒸气压为0.0012mmHg， 超过安全浓度 100 倍。所以使用汞必须严格遵守安全用汞操作规定。 (1)安全用汞操作规定 ① 不要让汞直接暴露于空气中，盛汞的容器应在汞面上加盖一层水。 ② 装汞的仪器下面一律放置浅瓷盘，防止汞滴散落到桌面上和地面上。 ③ 一切转移汞的操作，也应在浅瓷盘内进行(盘内装水)。 ④ 实验前要检查装汞的仪器是否放置稳固。橡皮管或塑料管连接处要缚牢。 ⑤ 储汞的容器要用厚壁玻璃器皿或瓷器。用烧杯暂时盛汞，不可多装以防破裂。 ⑥ 若有汞掉落在桌上或地面上，先用吸汞管尽可能将汞珠收集起来，然后用硫磺盖在 汞溅落的地方，并摩擦使之生成 HgS。也可用 KMnO4 溶液使其氧化。 ⑦ 擦过汞或汞齐的滤纸或布必须放在有水的瓷缸内。 ⑧ 盛汞器皿和有汞的仪器应远离热源，严禁把有汞仪器放进烘箱。 ⑨ 使用汞的实验室应有良好的通风设备，纯化汞应有专用的实验室。 ⑩ 手上若有伤口，切勿接触汞。 4.高压钢瓶的使用及注意事项 (1)气体钢瓶的颜色标记 我国气体钢瓶常用的标记见下表 3。 表 3 我国气体钢瓶常用的标记 气体类别 瓶身颜色 标字颜色 字样 氮气 氧气 氢气 压缩空气 二氧化碳 黑 天蓝 深蓝 黑 黑 黄 黑 红 白 黄 氮 氧 氢 压缩空气 二氧化碳

6氢棕氢白黄氨液氨黑草绿白氯氯白红乙炔乙炔铝白黑氟氯烷氟氯烷灰红石油气体石油气黑白粗氩气体粗氩灰绿纯氩气体纯氩（2）气体钢瓶的使用①在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄至螺杆松动为止。②打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。③慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止。④停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。(3）注意事项①钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。②搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。③使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶（如Hz、C,H）气门螺丝为反丝：不燃性或助燃性气瓶（如N2、O）为正丝。各种压力表一般不可混用。④不要让油或易燃有机物沾染气瓶上（特别是气瓶出口和压力表上）。③开启总阀门时，不要将头或身体正对总阀门，防止万一阀门或压力表冲出伤人。③不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险。③使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合格的气瓶不可继续使用。③氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内，用紫铜管引入实验室，并安装防止回火的置。5.X射线的防护X射线被人体组织吸收后，对人体键康是有害的。一般晶体X射线衍射分析用的软X射线（波长较长、穿透能力较低）比医院透视用的硬X射线（波长较短、穿透能力较强）对人体组织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触，重的可造成白血球下降，毛发脱落，发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施，上述危害是可以防止的.最基本的一条是防正身体各部（特别是头部）受到X射线照射，尤其是受到X射线的直接照射。因此要注意X光管窗口附近用铅皮（厚度在一毫米以上）挡好，使X射线尽量限制在一个局部小范围内，不让它散射到整个房间，在进行操作（尤其是对光）时，应戴上防护用具（特别是铅玻璃眼镜）。操作人员站的位置应避免直接照射。操作完，用铅屏把人与X光机隔开，暂时不工作时，应关好窗口，非必要时，人员应尽量离开X光实验室。室内应保持良好通风，以减少由于高电压和×射线电离作用产生的有害气体对人体的影响

6 氦 液氨 氯 乙炔 氟氯烷 石油气体 粗氩气体 纯氩气体 棕 黄 草绿 白 铝白 灰 黑 灰 白 黑 白 红 黑 红 白 绿 氦 氨 氯 乙炔 氟氯烷 石油气 粗氩 纯氩 (2) 气体钢瓶的使用 ① 在钢瓶上装上配套的减压阀。检查减压阀是否关紧，方法是逆时针旋转调压手柄 至螺杆松动为止。 ② 打开钢瓶总阀门，此时高压表显示出瓶内贮气总压力。 ③ 慢慢地顺时针转动调压手柄，至低压表显示出实验所需压力为止。 ④ 停止使用时，先关闭总阀门，待减压阀中余气逸尽后，再关闭减压阀。 (3) 注意事项 ① 钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方。可燃性气瓶应与氧气瓶分开存放。 ② 搬运钢瓶要小心轻放，钢瓶帽要旋上。 ③ 使用时应装减压阀和压力表。可燃性气瓶(如 H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助 燃性气瓶(如 N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用。 ④ 不要让油或易燃有机物沾染气瓶上(特别是气瓶出口和压力表上)。 ⑤ 开启总阀门时，不要将头或身体正对总阀门，防止万一阀门或压力表冲出伤人。 ⑥ 不可把气瓶内气体用光，以防重新充气时发生危险。 ⑦ 使用中的气瓶每三年应检查一次，装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次，不合格的 气瓶不可继续使用。 ⑧ 氢气瓶应放在远离实验室的专用小屋内，用紫铜管引入实验室，并安装防止回火的 置。 5.X 射线的防护 X 射线被人体组织吸收后，对人体键康是有害的。一般晶体 X 射线衍射分析用的软 X 射 线(波长较长、穿透能力较低)比医院透视用的硬 X 射线(波长较短、穿透能力较强)对人体组 织伤害更大。轻的造成局部组织灼伤，如果长时期接触，重的可造成白血球下降，毛发脱落， 发生严重的射线病。但若采取适当的防护措施，上述危害是可以防止的.最基本的一条是防 止身体各部(特别是头部)受到 X 射线照射，尤其是受到 X 射线的直接照射。因此要注意 X 光管窗口附近用铅皮(厚度在一毫米以上)挡好，使 X 射线尽量限制在一个局部小范围内，不 让它散射到整个房间，在进行操作(尤其是对光)时，应戴上防护用具(特别是铅玻璃眼镜)。 操作人员站的位置应避免直接照射。操作完，用铅屏把人与 X 光机隔开;暂时不工作时，应 关好窗口，非必要时，人员应尽量离开 X 光实验室。室内应保持良好通风，以减少由于高 电压和 X 射线电离作用产生的有害气体对人体的影响

7II实验实验一恒温槽的装配与性能测定一预习要求1.明确恒温槽的控温原理，恒温槽的主要部件及作用。2.了解本实验恒温槽的电路连接方式。3.了解贝克曼温度计的调节和使用方法。二实验目的1．了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。2.绘制恒温槽灵敏度曲线。3.掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。三路实验原理恒温槽使实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。用液体作介质的优点是热容量大和导热性好，从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。根据温度控制的范围，可采用下列液体介质：-60℃~30℃一乙醇或乙醇水溶液；0℃~90℃一水；80℃~160℃一甘油或甘油水溶液；70℃~200℃一液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。恒温槽通常由下列构件组成：1、槽体：如果控制的温度同室温相差不是太大，则用散口大玻璃缸作为槽体是比较满意的。对于较高和较低温度，则应考虑保温问题。具有循环泵的超级恒温槽，有时仅作供给恒温液体之用，而实验则在另一工作槽中进行。2、加热器及冷却器：如果要求恒温的温度高于室温，则须不断向槽中供给热量以补偿其向四周散失的热量；如恒温的温度低于室温，则须不断从恒温槽取走热量，以抵偿环境向槽中的传热。在前一种情况下，通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。对电加热器的要求是热容量小、导热性好，功率适当。选择加热器的功率最好能使加热和停止的时间约各占一半。3、温度调节器：温度调节器的作用是当恒温槽的温度被加热或冷却到指定值时发出信号，命令执行机构停止加热或冷却：离开指定温度时则发出信号，命令执行机构继续工作。自前普遍使用的温度调节器是求定温度计。它与求温度计不同之处在手毛细管中悬有以根可上下移动的金属丝，两根金属丝再与温度控制系统连接。4、温度控制器：温度控制器常由继电器和控制电路组成，故又称电子继电器。从定温机来的信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关电热器。5、搅拌器：加强液体介质的搅拌，对保证恒温槽温度均匀起着非常重要的作用。设计一个优良的恒温槽应满足的基本条件是：（1）定温计灵敏度高，（2）搅拌强烈而均匀

7 Ⅱ 实验 实验一 恒温槽的装配与性能测定 一 预习要求 1．明确恒温槽的控温原理，恒温槽的主要部件及作用。 2．了解本实验恒温槽的电路连接方式。 3．了解贝克曼温度计的调节和使用方法。 二 实验目的 1．了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。 2．绘制恒温槽灵敏度曲线。 3．掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。 三 实验原理 恒温槽使实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。用液体作介质的优点是热容 量大和导热性好，从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。 根据温度控制的范围，可采用下列液体介质： -60℃~30℃—乙醇或乙醇水溶液； 0℃~90℃—水； 80℃~160℃—甘油或甘油水溶液； 70℃~200℃—液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。 恒温槽通常由下列构件组成： 1、槽体：如果控制的温度同室温相差不是太大，则用敞口大玻璃缸作为槽体是比较满 意的。对于较高和较低温度，则应考虑保温问题。具有循环泵的超级恒温槽，有时仅作供给 恒温液体之用，而实验则在另一工作槽中进行。 2、加热器及冷却器：如果要求恒温的温度高于室温，则须不断向槽中供给热量以补偿 其向四周散失的热量；如恒温的温度低于室温，则须不断从恒温槽取走热量，以抵偿环境向 槽中的传热。在前一种情况下，通常采用电加热器间歇加热来实现恒温控制。对电加热器的 要求是热容量小、导热性好，功率适当。选择加热器的功率最好能使加热和停止的时间约各 占一半。 3、温度调节器：温度调节器的作用是当恒温槽的温度被加热或冷却到指定值时发出信 号，命令执行机构停止加热或冷却；离开指定温度时则发出信号，命令执行机构继续工作。 目前普遍使用的温度调节器是汞定温度计。它与汞温度计不同之处在于毛细管中悬有以 根可上下移动的金属丝，两根金属丝再与温度控制系统连接。 4、温度控制器：温度控制器常由继电器和控制电路组成，故又称电子继电器。从定温 机来的信号，经控制电路放大后，推动继电器去开关电热器。 5、搅拌器：加强液体介质的搅拌，对保证恒温槽温度均匀起着非常重要的作用。 设计一个优良的恒温槽应满足的基本条件是： （1）定温计灵敏度高， （2）搅拌强烈而均匀

8（3）加热器导热良好而且功率适当，（4）搅拌器、定温计和加热器相互接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经定温计及时进行温度控制。四仪器与药品玻璃缸1个，秒表1个，温控仪1台，050℃的1/10的温度计1支，搅拌马达1个，电加热丝1个，蒸馏水、导线若干。五实验步骤1：根据所给元件和仪器，安装恒温槽，并接好线路。经教师检查完毕，方可接通电源。2.槽体中放入约3/4容积的蒸馏水，打开搅拌器，调节搅拌速度。插上继电器，打开继电器开关。3.旋松接点温度计上端的调节帽固定螺丝，旋转磁铁，使粗调温度较希望控制的温度低5-10℃，然后插上加热器插头进行加热。4：当加热至水银柱与钨丝接触时，水银接点温度计处于通断的临界状态。5：观察槽中的精密温度计，根据其与控制温度差值的大小，进一步调节接点温度计，反复进行，直到设定温度止。（注意调节速度，以免使实际温度超过所需要控制的温度）6.将调节帽固定螺丝旋紧，使之不再转动。7.记录温度随时间的变化值，绘制恒温槽灵敏度曲线。（要求记录的数据能出现三个波峰三个波谷，即有三个最高点，三个最低点）8.实验完毕后，关闭电源，整理实验台。（注意千万不要忘记拨下加热器插头）六数据记录及处理1.数据记录：时间（min）00.51.522.53.54.555.566.5温度℃9.5时间（min）77.58.56[1010.5[1111.51212.51313.58温度℃2．数据处理：以时间为横坐标，温度为纵坐标作图，分析实验结果。七思考题1.利用实验数据确定实验所用恒温槽温度波动范围及灵敏度。2.简单叙述继电器的工作原理。3.对于提高恒温槽的灵敏度，可以从那些方面进行改进？

8 （3）加热器导热良好而且功率适当， （4）搅拌器、定温计和加热器相互接近，使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经定温 计及时进行温度控制。 四 仪器与药品 玻璃缸 1 个，秒表 1 个，温控仪 1 台，0～50℃的 1/10 的温度计 1 支，搅拌马达 1 个， 电加热丝 1 个，蒸馏水、导线若干。 五 实验步骤 1．根据所给元件和仪器，安装恒温槽，并接好线路。经教师检查完毕，方可接通电源。 2．槽体中放入约 3/4 容积的蒸馏水，打开搅拌器，调节搅拌速度。插上继电器，打开继电 器开关。 3．旋松接点温度计上端的调节帽固定螺丝，旋转磁铁，使粗调温度较希望控制的温度低 5-10℃，然后插上加热器插头进行加热。 4．当加热至水银柱与钨丝接触时，水银接点温度计处于通断的临界状态。 5．观察槽中的精密温度计，根椐其与控制温度差值的大小，进一步调节接点温度计，反复 进行，直到设定温度止。（注意调节速度，以免使实际温度超过所需要控制的温度） 6．将调节帽固定螺丝旋紧，使之不再转动。 7．记录温度随时间的变化值，绘制恒温槽灵敏度曲线。（要求记录的数据能出现三个波峰三 个波谷，即有三个最高点，三个最低点） 8．实验完毕后，关闭电源，整理实验台。（注意千万不要忘记拔下加热器插头） 六 数据记录及处理 1. 数据记录： 时间(min) 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 温度℃ 时间(min) 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12 12.5 13 13.5 温度℃ 2. 数据处理：以时间为横坐标，温度为纵坐标作图，分析实验结果。 七 思考题 1．利用实验数据确定实验所用恒温槽温度波动范围及灵敏度。 2．简单叙述继电器的工作原理。 3．对于提高恒温槽的灵敏度，可以从那些方面进行改进？

9实验二燃烧热的测定一 预习要求1．学习热化学的基本理论和基本知识，明确燃烧恰的定义，标准摩尔燃烧烩在热力学计算中的重要意义。2.了解氧弹式量热计的基本原理和使用方法。了解氧气钢瓶和减压阀的使用方法。3：熟悉精密温度温差仪（贝克曼温度计或热敏电阻温度计）的调节和使用。4.本实验操作步骤较多，要了解影响测定燃烧热的关键因素，对实验过程做到心中有数。二实验目的1：用氧弹热量计测定萘或蔗糖的燃烧热。2.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。3.会应用图解法校正温度的改变值。三实验原理燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应。所谓“完全燃烧”，是指C变为CO（g），H变为H,O(1)，S变为SO，g)，N变为N,（g)，C1变为HC1(aq)，金属都成为游离状态。例如：萘的完全燃烧方程式为CoHg (s)+12 0, (g)= 10 C0, (g)+ 4 H,0(1)萘的燃烧热的测定可以在恒容或恒压下进行。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Qv=△U，恒压燃烧热Qp=△H。在氧弹式量热计中测得燃烧热为Qv，即：Op=Qv+ZVs(g)RT(2—1)在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给测量体系，引起温度上升。根据能量守衡可得：(2—2)O晋+qm'=-(CW +W")(tn-to)其中：m为待测物质的质量：M为待测物质的摩尔质量：q为单位质量燃烧丝的燃烧值；m”为燃烧丝的的质量；C为水的比热容；W为已知的水量；W为仪器的水当量（量热计每升高1℃所需的热量，为量热系统除水以外的其它所有部分的总热容）。to、t，分别为燃烧前、后体系的温度。在量热系统温度变化区间小且没有相变化的情况下，（CW+W）可视为常数。另外因为燃烧丝所引进的热量小，因此在一般测定中常常略去qm”项，故：(2—3)Qμ =-(CW +W)(t, -to)

9 实验二 燃烧热的测定 一 预习要求 1．学习热化学的基本理论和基本知识，明确燃烧焓的定义，标准摩尔燃烧焓在热力学计算 中的重要意义。 2．了解氧弹式量热计的基本原理和使用方法。了解氧气钢瓶和减压阀的使用方法。 3．熟悉精密温度温差仪（贝克曼温度计或热敏电阻温度计）的调节和使用。 4．本实验操作步骤较多，要了解影响测定燃烧热的关键因素，对实验过程做到心中有数。 二 实验目的 1．用氧弹热量计测定萘或蔗糖的燃烧热。 2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 3．会应用图解法校正温度的改变值。 三 实验原理 燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应。所谓“完全燃烧”，是指 C 变为 CO2 (g)， H 变为 H2O(l)，S 变为 SO2 (g)，N 变为 N2 (g)，Cl 变为 HCl(aq)，金属都成为游离状态。例 如：萘的完全燃烧方程式为 C10H8 (s)+12 O2 (g)= 10 CO2 (g)+ 4 H2O(l) 萘的燃烧热的测定可以在恒容或恒压下进行。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功 情况下，恒容燃烧热 Qv=△U,恒压燃烧热 Qp=△H。在氧弹式量热计中测得燃烧热为 Qv,即: QP  QV   B (g)RT (2—1) 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全 燃烧，放出的热量传给测量体系，引起温度上升。根据能量守衡可得： ' ( ')( ) 0 Q qm CW W t t M n m V      (2—2) 其中：m 为待测物质的质量；M 为待测物质的摩尔质量；q 为单位质量燃烧丝的燃烧值； m’为燃烧丝的的质量；C 为水的比热容；W 为已知的水量；W’为仪器的水当量（量热计每 升高 1℃所需的热量，为量热系统除水以外的其它所有部分的总热容）。 0 t 、 n t 分别为燃烧 前﹑后体系的温度。 在量热系统温度变化区间小且没有相变化的情况下，（CW+W’）可视为常数。另外因为 燃烧丝所引进的热量小，因此在一般测定中常常略去 q m’项，故： ( ')( ) 0 Q CW W t t m n M V     (2—3)